Sr 개질 Al-7Si 주조 합금에서 공정 응고 및 개질 효율에 미치는 Mg 및 Ti의 영향

본 소개 논문은 "La Metallurgia Italiana"에서 발행한 "[Influence of Mg and Ti on both eutectic solidification and modifying efficiency in Sr-modified Al-7Si cast alloys]" 논문을 기반으로 합니다.

Tab. 1 – Chemical composition [wt. %] of the reference alloys

1. 개요:

논문명: Influence of Mg and Ti on both eutectic solidification and modifying efficiency in Sr-modified Al-7Si cast alloys
저자: L. Lattanzi, A. Fortini, M. Giovagnoli, M. Merlin
발행 연도: 2018
발행 학술지/학회: La Metallurgia Italiana
키워드: Al-Si 합금, Sr 개질, 열분석, Si 입자, 원소 상호작용 (AL-SI ALLOYS, SR MODIFICATION, THERMAL ANALYSIS, SI PARTICLES, ELEMENTS INTERACTION)

2. 초록:

마그네슘(Mg)과 티타늄(Ti)은 상용 A356 합금에 항상 존재하는 주요 합금 원소이며, 스트론튬(Sr)은 공정 조직의 양호한 개질을 달성하기 위해 일반적으로 첨가됩니다. 대부분의 연구는 상용 A356 합금에서 스트론튬의 역할에 초점을 맞추었지만, 마그네슘과 티타늄이 스트론튬의 개질 효율과 상호작용할 가능성에 대해서는 거의 주목하지 않았습니다.
이러한 관점에서, 본 연구는 Sr로 개질된 Al-7Si, Al-7Si-0.4Mg 및 Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti 합금의 미세조직 변화에 대한 마그네슘과 티타늄의 영향을 조사하는 것을 목표로 합니다. 공정 응고 경로에서 Sr의 역할을 평가하기 위해, 냉각 곡선 분석과 공정 실리콘 입자의 정량적 미세조직 평가를 함께 수행했습니다. 열분석 결과는 마그네슘을 함유한 합금이 Al-7Si 합금에 비해 공정 응고의 열 매개변수에서 5 °C 이상 현저히 감소함을 강조합니다. 반면, 티타늄은 동일한 응고 특성에 약간의 영향만 미치는 것으로 보입니다. 금속 조직학적 조사 및 실리콘 입자의 일부 기하학적 매개변수에 대한 관련 통계 분석은 마그네슘과 티타늄의 존재가 입자의 치수와 형태 모두의 변화를 유도함을 나타냅니다. 결과적으로, 이러한 실험적 발견은 스트론튬 개질 효율을 평가하기 위해 열분석을 사용할 때 티타늄 및 마그네슘과 같은 합금 원소가 냉각 곡선에서 얻은 열 매개변수에 미치는 영향을 고려해야 함을 시사합니다.

3. 서론:

Al-Si 합금은 낮은 무게, 우수한 주조성, 저렴한 비용 및 응고 과정에서 비롯되는 미세조직에 의존하는 양호한 기계적 특성으로 인해 광범위한 자동차 및 항공기 주조 부품에 사용되는 주요 알루미늄 합금입니다. 상당한 연구가 용탕 접종[1,2], 합금화[3] 및 열처리 매개변수 조정[4]을 통해 그 특성을 개선하는 데 집중되어 왔습니다.
열분석(TA)은 금속 주조 산업에서 용탕 품질을 평가하고 주조 전 공정 매개변수를 모니터링하는 데 효과적인 비파괴적이고 신속한 온라인 모니터링 기법입니다. TA는 결정립 미세화 및 개질 정도[5,6], 1차상 및 공정상 응고와 관련된 특성 온도[7,8], 그리고 금속간 화합물 형성[9]에 대한 정보를 제공할 수 있습니다. 공정 성장 온도의 저하는 용탕 개질 수준을 평가하는 데 사용되어 왔으며, 이는 공정상의 열적 매개변수와 미세조직 매개변수 간의 상관관계를 시사합니다[10]. 그러나 개질제와 합금 원소 간의 상호작용 및 이것이 TA 냉각 곡선에 미치는 영향에 대한 연구는 부족합니다[11,12].

4. 연구 요약:

연구 주제의 배경:

마그네슘과 티타늄은 상용 A356 (Al-7Si 기반) 합금의 일반적인 합금 원소이며, 여기서 스트론튬은 종종 공정 개질을 위해 첨가됩니다. Sr의 역할은 잘 연구되었지만, Mg와 Ti가 Sr의 개질 효율과 상호작용하는 방식은 덜 이해되고 있습니다. 합금 원소가 Al-Si 합금의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 영향은 잘 확립되어 있으며, 열분석(TA)은 용탕 품질 관리에서 점차 수용되고 있습니다. 그러나 화학 조성이 냉각 곡선 매개변수에 미치는 영향, 특히 합금 원소 상호작용을 고려한 TA를 통한 Sr 개질 효율 평가는 거의 주목받지 못했습니다[11,34].

이전 연구 현황:

미세조직, 특히 실리콘 입자 크기 및 형태의 제어는 Al-Si 합금 특성에 매우 중요합니다. 종종 스트론튬을 사용하는 화학적 개질은 거친 판상 실리콘을 미세한 섬유상 구조로 변형시킵니다[8,13,14]. 마그네슘은 Mg₂Si 석출을 촉진하고 기계적 특성을 개선하기 위해 첨가되며, 일부 연구에서는 Mg가 실리콘 개질 수준을 약간 증가시킨다거나[21] 그 자체로 약한 개질 효과를 나타낸다고 제안합니다[11,22]. 티타늄은 결정립 미세화를 위해 첨가되지만[23], SDAS에 대한 효과는 미미할 수 있으며[7], TA 매개변수에 영향을 미칠 수 있습니다[7,24]. 통계적 접근법과 결합된 정량적 이미지 분석은 합금 원소 및 열처리가 실리콘 입자 분포에 미치는 영향을 연구하는 데 사용되어 왔습니다[25,26]. 냉각 곡선 분석(TA)은 개질 정도를 평가하는 데 널리 사용되며, 특히 공정 성장 온도의 차이[9,10] 및 재휘(recalescence) 및 공정 안정 구간(eutectic plateau) 지속 시간과 같은 기타 매개변수를 관찰합니다[8,32,33]. 그러나 합금 원소가 응고 경로에 미치는 상호작용은 지금까지 광범위하게 조사되지 않았습니다[11]. Heusler와 Schneider[11]는 Mg가 Na 및 Sr 개질 효율에 미치는 영향을 조사했습니다. Tahiri 등[12]은 결정립 미세화제와 Sr의 복합 첨가를 탐구하며, TiB₂와의 반응으로 인해 Sr의 개질 효율이 부분적으로 감소한다고 보고했습니다.

연구 목적:

본 연구는 스트론튬으로 개질된 Al-7Si, Al-7Si-0.4Mg 및 Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti 합금의 미세조직 변화에 대한 마그네슘과 티타늄의 영향을 실험적으로 조사하는 것을 목표로 합니다. 구체적으로, 마그네슘과 티타늄 첨가로 인해 발생하는 스트론튬 개질 합금의 공정상 응고 변화를 조사합니다. 또한 냉각 곡선 분석과 공정 실리콘 입자에 대한 정량적 금속 조직학적 조사를 결합한 접근 방식을 통해 공정상 변화에 대한 정량적 증거를 제공하고자 합니다.

핵심 연구:

연구의 핵심은 세 가지 Sr 개질 Al-Si 합금인 Al-7Si, Al-7Si-0.4Mg, Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti를 준비하는 것입니다. 연구는 응고 중, 특히 공정 응고 영역에서 이들 합금의 냉각 곡선을 분석하여 열 매개변수를 결정하는 데 중점을 둡니다. 이는 이미지 분석과 통계적 방법을 사용하여 공정 실리콘 입자의 등가 직경 및 원형도(roundness)를 포함한 정량적 미세조직 평가와 결합됩니다. Mg 및 Ti 첨가가 Sr 개질 효율에 미치는 상호 효과는 서로 다른 합금 간의 이러한 열적 및 미세조직 매개변수를 비교하여 평가됩니다.

5. 연구 방법론

연구 설계:

세 가지 다른 기준 합금(Al-7Si, Al-7Si-0.4Mg, Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti)을 준비했습니다. 1차 알루미늄 잉곳, 순수 실리콘, 순수 마그네슘 및 AlTi10 모합금을 적절히 사용했습니다. 용탕은 질소로 탈가스 처리되었습니다. AlSr15 모합금을 첨가하여 목표 스트론튬 함량 100 ppm을 달성했습니다. 실제 화학 조성은 광학 방출 분광기(OES) 분석으로 확인했습니다(Tab. 1).
열분석은 예열된 강철 컵에 용탕을 부어 수행했으며, 냉각 곡선은 TA 테스트에서 절단된 시편에 대해 정량적 이미지 분석(IA)을 수행하여 기록했습니다.

데이터 수집 및 분석 방법:

열분석(TA): 냉각 곡선은 컵 중앙, 바닥에서 15mm 떨어진 곳에 위치한 K형 열전대(직경 1.5mm)를 사용하여 기록했습니다. 온도 및 시간 데이터는 20Hz 주파수로 기록되었습니다. 냉각 곡선과 그 1차 미분은 평활화, 곡선 피팅 및 특성 응고 온도(T_min, T_G) 결정을 위해 맞춤형 Matlab® 코드를 사용하여 처리되었습니다. 재휘 과냉도(ΔT_E = T_G - T_min) 및 공정 성장 온도 저하(ΔT_G)를 계산했습니다. T_G,0(미개질 합금의 성장 온도)은 Eq. 1 [35]을 사용하여 추정했습니다.
이미지 분석 및 통계적 평가: TA 시편은 횡단면으로 절단하여 표준 금속 조직학적 절차를 사용하여 준비했습니다. 정량적 이미지 분석(IA)은 Leica Application Suite 4.9 이미지 분석 소프트웨어가 장착된 Leica DMi8 A 광학 현미경을 사용하여 수행했습니다. 시편 표면 중앙 근처에서 4 mm²의 조사 영역을 선택했습니다. 시편당 5개의 복합 이미지(각각 500배율의 현미경 사진 25개로 구성)를 분석하여 6000-10000개의 입자를 분석하도록 했습니다. 공정 실리콘 입자의 등가 직경(ED)과 원형도(R)는 맞춤형 Matlab® 코드를 사용하여 통계적으로 분석했습니다. 3-모수 로그정규 분포가 실험 데이터에 가장 적합한 것으로 나타났습니다. 분포 간 비교는 Harrell-Davis(HD) 분위수 추정기[37]를 사용하여 계산된 십분위수 차이를 사용하여 수행했으며, 신뢰 구간은 부트스트랩 추정을 통해 도출했습니다. 거짓 발견율(FDR)은 Benjamini-Hochberg 절차[38]를 사용하여 제어했습니다.

연구 주제 및 범위:

연구는 다음에 초점을 맞추었습니다:

Mg (0.4 wt.%) 및 Ti (0.12 wt.%) 첨가가 Sr 개질(약 100 ppm Sr) Al-7Si 합금의 공정 응고 열 매개변수(T_min, T_G, ΔT_E, ΔT_G)에 미치는 영향.
이러한 합금 원소가 Sr 개질 Al-7Si 합금의 미세조직, 특히 공정 실리콘 입자의 치수(등가 직경) 및 형태(원형도)에 미치는 영향.
Mg 및 Ti 존재 하에서 스트론튬의 개질 효율을 평가하기 위한 열분석 매개변수와 미세조직 특징 간의 상관관계.
조사된 합금은 모두 스트론튬으로 개질된 Al-7Si, Al-7Si-0.4Mg, Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti였습니다.

6. 주요 결과:

주요 결과:

열분석(TA):

Al-7Si 합금에서 스트론튬 첨가(100 ppm)는 공정 T_G를 약 2.8 °C 감소시켰습니다 (Tab. 3, Fig. 2).
마그네슘 첨가(Al-7Si-0.4Mg 합금)는 Sr 개질 Al-7Si 합금에 비해 Al-Si 공정 응고 중 최소(T_min) 및 성장(T_G) 온도를 약 8 °C 현저히 감소시켰습니다 (Fig. 2). ΔT_G는 약 7.8 °C로 증가했습니다 (Tab. 3).
티타늄 존재(Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti 합금)는 Mg와 약간 유사한 효과를 나타내어 T_min을 추가로 약간 감소시켰으며, ΔT_G는 약 7.7 °C였습니다 (Tab. 3).
마그네슘 및 티타늄 첨가는 공정 응고 온도를 상승시키지 않았으므로 냉각 곡선 온도 기준으로 스트론튬 개질 성능에 부정적인 영향을 미치지 않는 것으로 나타났습니다.
재휘 과냉도(ΔT_E)는 Al-7Si 합금의 경우 약 3.2-3.3 °C였으며, 마그네슘 및 마그네슘과 티타늄 모두 존재 시 2-2.3 °C로 감소했습니다 (Tab. 3).

미세조직 분석:

Al-7Si 합금에 스트론튬을 첨가하면(Fig. 3a) 미세한 실리콘 입자를 갖는 완전히 개질된 공정 형태가 나타났습니다.
마그네슘과 스트론튬이 동시에 존재하면(Al-7Si-0.4Mg, Fig. 3b) 미세하게 개질된 영역과 함께 거친 실리콘 입자 영역이 있는 부분적으로 개질된 공정 구조가 나타났습니다.
Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti 합금(Fig. 3c)에서 티타늄의 존재는 단독 마그네슘 합금에서 이미 관찰된 미세조직의 현저한 변화를 결정하지 않았습니다.
Si 입자의 등가 직경(ED) (Fig. 4):
- 모든 합금은 매우 작은 값 범위에서 ED 분포를 보였으며, 피크는 2-3 µm 사이에 위치하여 양호한 개질을 나타냈습니다.
- Mg의 존재는 ED 분포의 최대 확률 밀도 감소와 오른쪽 꼬리 증가를 가져왔습니다. Ti는 이 효과를 강화했습니다.
- 분위수 비교(Fig. 4b)는 Mg 및 Mg+Ti를 함유한 합금이 이원 Al-7Si 합금에 비해 대부분의 십분위수에서 통계적으로 유의미하게 약간 더 높은 ED 값으로 이동했음을 보여주었으며, 특히 마지막 십분위수에서 더 큰 입자를 발견할 확률이 더 높음을 나타냅니다.
Si 입자의 원형도(R) (Fig. 5):
- 이원 Al-7Si 합금은 원형도에 대해 가장 높은 피크 확률 밀도와 최소 분산을 보였습니다.
- Mg 및 Mg+Ti 첨가로 인해 원형도 분포가 더 평평해지고 오른쪽 꼬리가 더 길어졌습니다 (Fig. 5a).
- 분위수 비교(Fig. 5b)는 Mg 첨가가 높은 원형도 값을 갖는(덜 섬유상이고 더 판상/침상인) 실리콘 입자 수를 증가시켜 Sr 개질 효율을 감소시킴을 나타냈습니다. Ti를 첨가하면 약간 더 악화되는 것이 관찰되었습니다. 이는 Mg가 Sr 개질에 미치는 "독성 효과"에 기인하며, 잠재적으로 Mg₂Sr(Si,Al)ₓ 화합물 형성에 의한 것일 수 있습니다.

종합:

ΔT_G 매개변수는 서로 다른 합금을 비교하여 개질 수준을 평가할 때 신중하게 사용해야 합니다. 각 합금 원소는 수치에 영향을 미칠 수 있기 때문입니다.
마그네슘 및 티타늄 첨가는 공정 온도 저하에도 불구하고 스트론튬 개질 효율에 영향을 미쳐 덜 균일하고 더 거친 공정 실리콘 구조를 유발합니다.

Fig. 1 – Eutectic solidification region of a cooling curve and its first derivative and related thermal parameters

Fig. 2 – Cooling curves, restricted to the eutectic solidification region, of the investigated alloys modified with 100 ppm of strontium. The horizontal lines represent the TG,0 values related to each alloy

Fig. 3 – Comparison of microstructures of the three different alloys with 100 ppm of strontium: a) Al-7Si; b) Al-7Si-0.4Mg; c) Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti

Fig. 5 – a) Distributions of roundness for the alloys with 100 ppm of Sr; b) Comparison of distributions, Al-7Si taken as reference alloy

그림 목록:

Fig. 1 - 냉각 곡선의 공정 응고 영역 및 1차 미분과 관련된 열 매개변수
Fig. 2 - 100 ppm의 스트론튬으로 개질된 조사 합금의 공정 응고 영역으로 제한된 냉각 곡선. 수평선은 각 합금과 관련된 T_G,0 값을 나타냅니다.
Fig. 3 - 100 ppm의 스트론튬을 첨가한 세 가지 다른 합금의 미세조직 비교: a) Al-7Si; b) Al-7Si-0.4Mg; c) Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti
Fig. 4 – a) 100 ppm Sr을 함유한 합금의 등가 직경 분포; b) Al-7Si를 기준 합금으로 한 분포 비교
Fig. 5 – a) 100 ppm Sr을 함유한 합금의 원형도 분포; b) Al-7Si를 기준 합금으로 한 분포 비교

7. 결론:

본 연구는 Al-7Si 합금에서 마그네슘, 티타늄 및 스트론튬 간의 상호작용을 조사했습니다. 주요 결론은 다음과 같습니다:

Al-7Si, Al-7Si-0.4Mg 및 Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti(모두 100 ppm Sr로 개질)의 냉각 곡선은 마그네슘이 공정 응고의 T_min과 T_G를 모두 현저히 감소시키는 것을 보여주었습니다. 티타늄 첨가는 약간의 추가적인 유사한 효과를 나타냈습니다.
미세조직 관찰 결과, Sr은 Al-7Si 합금을 완전히 개질(미세하고 섬유상 Si)했지만, 마그네슘의 존재는 부분적으로 개질된 공정 구조를 유발했습니다. 티타늄은 이 미세조직을 더 이상 크게 변화시키지 않았습니다.
등가 직경 및 원형도의 통계 분석(3-모수 로그정규 분포로 피팅) 결과, Mg 존재는 분포의 최대 확률 밀도를 감소시키고 오른쪽 꼬리를 증가시키는 것으로 나타났습니다. 분위수 비교 결과, Mg(및 추가 Ti)는 이원 Al-7Si 합금에 비해 더 크고 덜 둥근(더 거칠거나 판상인) Si 입자를 가질 확률이 더 높은 것으로 나타났습니다.
이러한 결과는 합금 원소가 ΔT_G 값에 영향을 미치므로, 서로 다른 합금의 개질 평가를 비교할 때 ΔT_G 매개변수를 신중하게 사용해야 함을 시사합니다. 공정 온도를 낮춤에도 불구하고 Mg(및 Ti는 그보다 덜하지만)는 Sr 개질 효율을 감소시켜 공정 Si 입자 치수 및 형태의 변화를 유발할 수 있습니다.
열 매개변수와 개질 효율 간의 상관관계를 더 잘 파악하기 위해, 다양한 합금 원소에 대한 열 매개변수의 참조 데이터베이스를 개발하여 열분석 신뢰도를 향상시키는 것이 중요합니다.

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9. 저작권:

본 자료는 "L. Lattanzi, A. Fortini, M. Giovagnoli, M. Merlin"의 논문입니다. "[Influence of Mg and Ti on both eutectic solidification and modifying efficiency in Sr-modified Al-7Si cast alloys]"를 기반으로 합니다.
논문 출처: [OCR 텍스트에는 DOI URL이 명시적으로 제공되지 않았습니다]

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Tags: ADC12; ,Al-Si alloy; ,Alloying elements; ,aluminum alloy; ,CAD; ,Die casting; ,Efficiency; ,Microstructure; ,Quality Control