高圧ダイカストA365の界面近傍微細組織変化：鋳造からコールドスプレーおよび熱処理条件まで

本稿は、「Metals」誌に掲載された論文「Subsurface Microstructural Evolution of High-Pressure Diecast A365: From Cast to Cold-Sprayed and Heat-Treated Conditions」に基づいています。

1. 概要:

• 論文名: Subsurface Microstructural Evolution of High-Pressure Diecast A365: From Cast to Cold-Sprayed and Heat-Treated Conditions
• 著者: Alino Te, Bryer C. Sousa, Brajendra Mishra, and Danielle L. Cote
• 発行年: 2021
• 学術誌/学会: Metals
• キーワード: high-pressure die-casting; alloyed aluminum; cold spray processing; alloy surface modification; intermetallic compounds; bimetallic systems and processing; copper; nickel; titanium; atomic diffusion; heat treating

2. アブストラクト:

本研究では、拡散駆動型熱後処理と組み合わせたコールドスプレー堆積法を表面改質プロセスとして検討し、費用対効果が高く一般的なアルミニウム合金鋳物の界面近傍の微細組織、微小機械的特性、および微小化学的特性の改善を目指します。本研究は、コールドスプレーによって誘起される高圧ダイカストアルミニウムの界面近傍特性の発展と進化、および表面改質に関する探索的調査であったため、重要な目的の一つは、費用対効果の高い代替材料からプレミアムアルミニウム合金特性を達成するためのこのようなアプローチの継続的な検討のための一連の基礎的な観察結果を形式化することでした。費用対効果の高い高圧ダイカストA365システムの界面近傍領域に、ニッケル、銅、およびチタンのコールドスプレー改質を検討しました。3つの純金属コーティングのそれぞれについて、界面近傍、界面下、および表面の進化が記録されました。分析は、2つの後処理コーティング-基板原子拡散に触発された熱処理条件でも継続されました。エネルギー分散型X線分光法、電界放出型走査電子顕微鏡、光学顕微鏡、および関連するコールドスプレー文献の独自の文脈化から得られた様々な洞察を用いて、注目すべき結果が記録され議論されました。銅供給材料を熱後処理とともに使用した場合、多様な表面ベースの金属間化合物がエキゾチックな拡散ゾーンおよび著しく酸化された領域とともに形成され、熱的に活性化された銅コールドスプレー凝固物は今後の研究から除外されました。しかし、ニッケルとチタンの両方のコールドスプレー表面改質処理は、正しい処理段階が直接的かつ時系列的に実行されれば、可能性と将来性を示しました。その結果、費用対効果の高い合金化アルミニウム鋳物のコールドスプレー表面微細組織および特性改質に関するさらなる研究のためのプラットフォームが提示されます。

3. 緒言:

コールドガスダイナミックスプレー（CGDS）、または略してコールドスプレーは、粒子状の供給材料が加熱されたキャリアガス流によって輸送され、ド・ラバルノズルを出て基板に超音速で衝突することによって材料を固化・堆積させる固相材料処理技術です[1]。CGDS処理は、独自の用途特有の特性を持つコーティングを実現するためのツールとして最初に概念化されました[2]。1980年代にソビエト連邦でCGDS処理が偶然発見された後、この固相技術プロセスは再製造および修理[3]分野、ならびに積層造形（AM）コミュニティ[4]に採用されました。超音速で加速された粒子は、高いひずみ速度で基板上に堆積され、厚さまたは形状が達成されるまで層ごとに材料を固化させます[5]。したがって、CGDS処理および材料固化の成功は、粒子-基板および粒子-粒子間の冶金学的および機械的結合に依存します。本研究は、自動車産業で一般的に使用される費用対効果の高い高圧ダイカスト（HPDC）A365アルミニウム合金の、破壊または衝撃靭性および強度に関する界面近傍特性を、基板材料の元の表面状態と比較して改善するための潜在的に適切な経路として、CGDSベースの材料表面改質処理の検査に対する予備的かつ探索的なアプローチを取りました。この研究は、A201などのプレミアムアルミニウム合金に通常関連する改善された機械的特性、すなわち特性を達成する費用対効果の高い鋳造部品を製造しようとするアルミニウム自動車産業によって動機付けられました。本研究は、利用される表面改質方法の関数として、一般的な鋳造可能なアルミニウム合金とその用途特有の性能にその後リンクできる構造-処理-特性の洞察を自動車材料および材料加工エンジニアに提供することを目的としています。

4. 研究の概要:

研究トピックの背景:

自動車産業は、改善された機械的特性を持つ費用対効果の高い鋳造部品を求めています。A201などのプレミアムアルミニウム合金は、優れた靭性と高温特性を提供しますが、高価で加工が困難です。A356、A365、E357などの一般的な合金の高度な化学的または機械的表面改質は、高度な製造ソリューションとして機能します。本稿全体を通して注目されるように、A365はアルミニウム鋳造所での普及により、本研究で関連する高圧ダイカスト（HPDC）アルミニウム合金として選択されました。CGDSは、強化剤または強靭化剤をターゲット基板または母材に堆積させるための有望な技術です。

従来の研究状況:

歴史的に、CGDSの熱後処理作業は、自己相似的な基板と供給材料の組み合わせで行われ、熱処理の最適化を簡素化してきました。例えば、Rokniら[14]は、Al 7075について研究しました。熱後処理は、堆積した材料の性能を向上させる手段として依然として非常に貴重です。CGDSを介して互いに付着した多材料システムから生じる独自の特性を適切に理解するには、さまざまな供給材料-基板材料の組み合わせについて、はるかに多くの研究開発を探求する必要があります。Rokniら[15]は、Al 7075-T6基板に噴霧されたAl 7075供給材料粒子について、熱後処理によって誘起される関係を再検討し記録しました。以前の研究では、CGDSが、選択された粉末-基板材料の組み合わせについて、CGDS処理からのバルク材料基板システムにおいて、とりわけ耐衝撃性および破壊靭性を改善できることも示されています。Jafarlouら[16]は、薄いクロムカーバイドおよびニッケルコーティングのCGDSベースの凝固と組み合わせた熱処理により、AM 15-5析出硬化型ステンレス鋼の機械的特性が改善されることを実証しました。さらに、Yangら[17]は、Al 5052およびその他のAlベースのコーティングのCGDS凝固が、鋼ベースの基板の「疲労亀裂伝播性能」を向上させることを明らかにしました。疲労または衝撃挙動の改善、耐摩耗性[18]、トライボロジー性能[19]、硬度[20]、および耐食性[21]の向上も、ターゲット基板試料に堆積された適切に設計および処理されたCGDS凝固物からすべて得られます。Huangら[22]による研究は、改善された耐摩耗性および耐食性、室温延性、および「良好な振動減衰特性」の間の仮説的なバランスを示しました。

研究の目的:

本研究は、HPDC A365アルミニウム合金のCGDSベースの材料表面改質処理の予備的かつ探索的なアプローチを取りました。銅、ニッケル、チタンをコールドスプレーコーティング材料として検討し、界面近傍、界面下、および表面の進化を、CGDS堆積およびその後の熱後処理（溶体化処理およびT6熱処理）の関数として記録しました。この研究は、CGDSコーティングと熱後処理がコーティング-基板の局所的な微細組織および微小化学的特性に及ぼす実際的な影響に関するさらなる研究のためのプラットフォームを提供することを目的としました。また、費用対効果の高い代替材料からプレミアムアルミニウム合金特性を達成するためのこのようなアプローチの継続的な検討のための一連の基礎的な観察結果を形式化することも目指しました。

核心的研究:

本研究の核心は、HPDC A365アルミニウム合金基板に純粋な銅、ニッケル、およびチタンの供給材料粉末をCGDSを用いて堆積させることでした。その後、コーティングされた試料を熱後処理（500°Cで80分間の溶体化処理、およびその後のT6熱処理：24時間の自然室温時効、続いて170°Cで150分間の人工時効）に供しました。A365基板の界面近傍および界面下領域、ならびにコーティング-基板界面における微細組織および微小化学的進化を、光学顕微鏡、電界放出型走査電子顕微鏡（FESEM）、およびエネルギー分散型X線分光法（EDS）を用いて特性評価しました。

5. 研究方法論

研究デザイン:

本研究は探索的研究として設計されました。HPDC A365アルミニウム合金（組成はTable 1参照）を基板材料として使用しました。3つの純金属供給材料（銅、ニッケル、チタン）をCGDSコーティング用に選択しました。電気めっき、無電解めっき、溶融亜鉛めっき、およびCGDSの方法が検討され、CGDSがコーティングの連続性と実験室規模の製造再現性の点で最良であると判断されました。コーティングは基板試料の2つの広い面に堆積されました。堆積後、試料は拡散を促進し、微細組織の変化を観察するために溶体化処理およびT6熱処理を受けました。コーティングされていないA365試料も参照として処理されました。

データ収集・分析方法:

• 基板準備: HPDC A365プレートを2.5 mmの均一な厚さにフェーシングし、その後ウォータージェットで切断しました。CGDSの前に、試料をワイヤーブラシで磨き、イソプロピルアルコールで洗浄しました。
• CGDS処理: ニッケル、チタン、および銅の供給材料を、ペンシルベニア州立大学のApplied Research Labで、独自の非公開処理手順を用いて堆積させました。銅とニッケルには窒素を、チタンにはヘリウムをキャリアガスとして使用しました。さらに、VRC GEN III CGDS処理システム（VRC Metal Systems、Box Elder、SD、USA）を利用して、本研究で検討された3つの純金属粒子状供給材料すべてを堆積させました。コーティングの目標厚さは100 µmでした。
• 熱処理:
  • 溶体化処理: 500 °Cで80分間、強制空冷。
  • T6処理: 24時間室温で自然時効後、170 °Cの炉で150分間人工時効。
• 特性評価:
  • CGDS処理された試料は、フェノール系熱硬化性樹脂に圧縮マウントされました。
  • 標準的な金属組織学的慣行に従って、研削および研磨をBuehler Ecomet 300グラインダーポリッシャーを使用して行いました。
  • 光学顕微鏡検査は、Olympus Microscope Camera DP73（Olympus Corporation、新宿区、東京、日本）を装備した倒立金属顕微鏡を使用して行われました。
  • エネルギー分散型X線分光法（EDS）は、JEOL JSM-7000F電界放出型SEM（昭島市、東京、日本）に結合されたOxford Instruments X-MaxN検出器（Abingdon、Oxfordshire、UK）を介して行われました。

研究トピックと範囲:

本研究は、銅、ニッケル、またはチタンによるCGDS表面改質とそれに続く熱処理を受けたHPDC A365アルミニウム合金の表面および界面下の微細組織および微小化学的発達と進化に焦点を当てました。主なトピックは次のとおりです。

• CGDS中の基板侵食および塑性変形。
• コーティングと基板間の界面結合および混合。
• 熱後処理中の原子拡散および金属間化合物形成。
• A365界面下の熱的再結晶。
• 3つの異なるコーティング材料の効果の比較。
  本研究の範囲は、微細組織および微小化学的特性評価に限定され、二金属系の巨視的な機械的試験は、ウォータージェット切断された基板試料のすべての広い面ではなく、各基板試料に2つの広い面CGDSコーティングのみが堆積されたため、検討されませんでした。

6. 主な結果:

主な結果:

鋳放しおよびCGDS処理（熱処理前）：

• 鋳放しA365 (Figure 3A)：鋳物の表面に向かってより微細な結晶粒度分布を示し、鋳物の表面から離れるにつれてより粗大なデンドライト微細組織を示しました。これは、「針状または針状共晶Si粒子を持つ一次共晶α-Alデンドライト結晶粒」と一致していました。
• 銅CGDS処理A365 (Figure 3B)：界面近傍および界面下の微細構造的デンドライト結晶粒スケールの組織は、Figure 3Aに示された微細組織と比較してはるかに顕著ではありませんでした。銅試料は、コーティングされた表面およびコーティング-基板界面近傍のHPDC A365基板材料が、ケルビン・ヘルムホルツ界面不安定性[30]を介してコーティング内に流体力学的に流れ込み、その逆もまた同様であるという結果になりました。基板侵食の程度は、不活性ガスではなく空気で噴霧された銅粉末の厚い酸化膜に起因する可能性があります。
• チタンCGDS処理A365 (Figure 3C)：純粋なTi供給材料を用いたCGDS処理後、基板の侵食は限定的でした。この観察は、Figure 3Aで最初に注目された微細組織の結晶粒度勾配が残り、そのような鋳物内で鋳放し微細組織のテクスチャの位置が続いたため、重大な侵食が発生していれば保持されなかったという事実に従います。凝固したTi CGDSコーティングの堆積粒子は、堆積状態で互いに不十分な粒子間結合を達成しました。
• ニッケルCGDS処理A365 (Figure 3D)：ニッケルコーティングされたA365基板に関連する微細組織のテクスチャは、Figure 3Bの銅試料のそれよりも顕著であり、Figure 3Aに見られる微細組織のテクスチャよりも徐々に遷移していませんでした。ニッケルおよびチタン試料は、基板と堆積材料との間の界面相互混合の同じ程度を達成しませんでした。

溶体化熱処理試料 (Figure 4):

• CGDS処理されたHPDC Al 365基板のそれぞれにおいて、溶体化処理は界面下のAl 365微細組織の熱的再結晶をもたらしました。鋳放し材料に最初に存在し、NiおよびTi試料に部分的に存在したデンドライト組織は、Figure 4に記録されたどの界面下にももはや存在しませんでした。
• 銅コーティングA365 (Figure 4A)：溶体化処理されたCu試料の基板の顕微鏡写真は、二次相を形成し、基板の拡散ゾーンに析出物さえも形成し、その後比較的析出物のないCuリッチ面心立方（FCC）アルファAlの帯が続く、多様な金属間化合物リッチ領域を明らかにしています。熱処理後の銅堆積試料は、凝固直後には気孔が存在しなかったため、おそらく拡散によるものと思われますが、界面近傍により多くの気孔を示しました。
• ニッケルコーティングA365 (Figure 4B) および チタンコーティングA365 (Figure 4C)：溶体化処理後のHPDC A365材料へのTiおよびNiの拡散の程度は、CuについてFigure 4Aに示されたものよりもはるかに控えめでした。対照的に、NiおよびTi堆積物はコーティング内により多くの気孔を示し、界面に最も近い基板にはほとんど気孔を示しませんでした。

T6熱処理試料 (Figure 5, Figure 6, Figure 7, Figure 8, Figure 9, Figure 10):

• コーティングなしA365-T6 (Figure 5A)：Figure 3Aに示された鋳放しA365と比較して、独自に識別可能な微細組織を維持していることがわかりました。鋳放し基板材料のデンドライト一次共晶FCC Alマトリックス相間に見られた共晶シリコンリッチ領域の形態は、Maら[42]によって観察されたものに匹敵する方法で、丸み付け、球状化、および粗大化を経ていることが示されました。
• 銅CGDS処理A365-T6 (Figure 5B, Figure 6, Figure 7)：
  • 銅コーティングは緻密で、気孔はほとんどまたはまったくありませんでした。画像の最上部に向かって見える黒い筋は、酸化銅の帯です。
  • 銅コーティングとアルミニウムの間に薄い層が発達し、連続的なアルミニウム-銅相であると決定されましたが、これは予想通りです。Figure 6のEDSラインスキャンによると、アルミニウム-銅のすべての二次相はAl2Cuです。
  • 拡散ゾーンの大部分にある指状の相もAl2Cuですが、不連続な方法で形成されています。注目すべきもう1つの特徴は、拡散ゾーンに形成される大きなシリコン相です。シリコンは、かなりの銅拡散が起こった領域で一緒に凝集しました。
  • 銅は、金属間化合物相でない場合、銅-アルミニウム界面から100 µm下までの深さで固溶体中に約5 wt.%存在することがわかり、シリコンは一般にそれらの同じ領域の固溶体中には見られませんでした。この微細組織および特性の進化は有害であると見なされました。
• ニッケルCGDS処理A365-T6 (Figure 5D, Figure 8, Figure 9)：
  • ニッケルとアルミニウムの金属間化合物が形成されましたが、EDSは、各層の厚さが小さく組成が類似しているため、形成された可能性のある相を区別するための適切な方法ではありませんでした。実施されたEDSラインスキャンによると、形成された可能性のある相には、Figure 8に例示されるように、Ni2Al3、NiAl3、およびNiAlが含まれます。
  • ニッケル拡散ゾーンの注目すべき特徴は、金属間化合物層が銅の金属間化合物層と比較して、いかに連続的で比較的滑らかであったかということです。ニッケルは、アルミニウムマトリックスとの固溶体中に保持されているようには見えません。
• チタンCGDS処理A365-T6 (Figure 5C, Figure 10)：
  • EDSからのチタンの結果は、アルミニウム基板の表面への有意な拡散を示していません。Figure 10は、スキャンとともに距離に対するアルミニウムとチタンのラインスキャンを示しています。この図では、チタンコーティングは右側から始まり、左側に移動しました。
  • EDS分析における電子ビームのプローブサイズのため、アルミニウム基板中に微量のチタンが見られます。スキャンに沿ったアルミニウム含有量の低下は、試料のバルク中のシリコン相の形成によるものです。
  • 二次Ti-Al金属間化合物は、EDS分析によって証明されるように、核生成した形跡はありませんでした。同時に、原子Tiは、熱処理された二金属系の界面下領域のA365固溶体を濃縮しました。

図のリスト:

• Table 1. Rio Tintoから提供されたHPDC A365母材の公称組成。
• Figure 1. (A) コールドガスダイナミックスプレー（CGDS）処理を受けていない参照試料としてのウォータージェット切断HPDC A365基板/母材のデジタル画像。(B) 薄くコーティングされ、Cu CGDS処理されたA365 HPDC基板試料のデジタル写真。(C,D) それぞれNiおよびTiを供給材料として使用した(B)と同様のデジタル画像。参考として、母材の厚さ（(C)で適切に方向付けられた「30」とラベル付けされた試料を参照）は、CGDS処理または後処理の前は2.5 mmでした。
• Figure 2. (A) 現在の研究活動中に調達された熱後処理HPDC A365参照試料のデジタル画像。(B) 熱後処理されたCu CGDSコーティングHPDC A 365基板システムのデジタル写真。(C) 熱後処理されたTi CGDSコーティングHPDC A 365基板システムのデジタル写真。(D) 熱後処理されたNi CGDSコーティングHPDC A 365基板システムのデジタル画像。Figure 1で提供されたものと同じ寸法参照がここでも適用されます。
• Figure 3. (A) 鋳放しA365 HPDCの光学顕微鏡写真。(B) 銅CGDS処理A365 HPDC試料の光学顕微鏡写真。(C) チタンCGDS処理A365 HPDC試料の光学顕微鏡写真。(D) ニッケルCGDS処理A365 HPDC試料の光学顕微鏡写真。顕微鏡写真内の黒い部分はマウント材を示しています。提供された各顕微鏡写真内で様々な程度の界面下改質が観察可能です。各顕微鏡写真内に埋め込まれたスケールバーは50 µmを表します。
• Figure 4. (A) 溶体化熱処理後の銅CGDS処理A365 HPDCシステムの光学顕微鏡写真。(C) 溶体化熱処理後のチタンCGDS処理A365 HPDCシステムの光学顕微鏡写真。(B) 溶体化熱処理後のニッケルCGDS処理A365 HPDCシステムの光学顕微鏡写真。顕微鏡写真内の黒い部分はマウント材を示しています。各顕微鏡写真内に埋め込まれたスケールバーは50 µmを表します。
• Figure 5. (a) T6状態のA365 HPDCシステムの光学顕微鏡写真。(B) T6状態の銅CGDS処理A365 HPDCシステムの光学顕微鏡写真。(C) T6状態のチタンCGDS処理A365 HPDCシステムの光学顕微鏡写真。(D) T6状態のニッケルCGDS処理A365 HPDCシステムの光学顕微鏡写真。顕微鏡写真内の黒い部分はマウント材を示しています。各顕微鏡写真内に埋め込まれたスケールバーは50 µmを表します。
• Figure 6. 熱後処理されたCu CGDSコーティングHPDC A365基板システムについて記録されたEDSラインスキャンの提示。
• Figure 7. 熱後処理されたCu CGDSコーティングHPDC A365基板システムについて記録されたEDSマッピングの提示。
• Figure 8. 熱後処理されたNi CGDSコーティングHPDC A365基板システムについて記録されたEDSラインスキャンの提示。
• Figure 9. 熱後処理されたNi CGDSコーティングHPDC A365基板システムについて記録されたEDSマッピングの提示。
• Figure 10. 熱後処理されたTi CGDSコーティングHPDC A365基板システムについて記録されたEDSラインスキャンの提示。

7. 結論:

本研究では、A365アルミニウム合金HPDC材料の費用対効果の高い界面近傍特性向上のための有望な表面改質技術として、TiおよびNi CGDS堆積を実証しました。

• 銅（Cu）CGDSは、HPDC A365界面下領域への熱的に媒介されたCu CGDS原子拡散が有害な微細組織および特性の進化をもたらしたため、将来のコーティング材料としては除外されました。
• チタン（Ti）CGDS表面改質は、実行可能な統合ステップとして特定されました。CGDS処理によって誘起された界面下特性向上は、凝固直後に適用され、その後標準的なT6熱処理が続きました。対照的に、Ni供給材料を用いた2番目の適切なCGDS処理アプローチは、成功度が低いことがわかりました。Ni CGDSコーティングされたHPDC A365試料の熱後処理により、Ni-Al金属間化合物が形成されました。
• ニッケル（Ni）CGDSは、鋳放し状態のA365のテクスチャの衝撃誘起基板表面侵食および部分的除去が、NiがCGDSを介して堆積されたときに発生し、T6状態のA365材料が鋳放し状態と比較して十分に強化され、衝撃誘起侵食が回避される可能性があることを示唆しています。いずれにしても、処理段階を通して処理され、Tiが供給材料として利用された場合、EDS分析によって証明されるように、二次Ti-Al金属間化合物は核生成した形跡はありませんでした。同時に、原子Tiは、熱処理された二金属系の界面下領域のA365固溶体を濃縮しました。
• 今後の研究としては、Cu粒子状供給材料とは異なり、これまでのところ将来の研究に関する限り除外されているNi粒子状供給材料は依然として追求される可能性があります。しかし、A365-T6状態は、Ni CGDS表面改質およびその後のコーティング-基板組み合わせの潜在的な後処理の前に調達されるべきです。今後の研究の検討に沿って、適切に準備された機械的試験片の引張および疲労試験、熱処理最適化およびCGDS処理パラメータ最適化、およびこれまで以上に重要な特性向上のためのスポンジ顆粒ではなく球状Ti粉末の堆積など、はるかに多くの研究開発が完了する必要があります。

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9. 著作権:

• 本資料は、「Alino Te, Bryer C. Sousa, Brajendra Mishra, and Danielle L. Cote」による論文です。「Subsurface Microstructural Evolution of High-Pressure Diecast A365: From Cast to Cold-Sprayed and Heat-Treated Conditions」に基づいています。
• 論文の出典: https://doi.org/10.3390/met11030432

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