고압 비틀림으로 처리된 Mg-RE 합금의 열 안정성 평가 및 부식 거동에 미치는 영향

본 논문 요약은 MDPI에서 발행한 ['고압 비틀림으로 처리된 Mg-RE 합금의 열 안정성 평가 및 부식 거동에 미치는 영향'(Evaluation of Thermal Stability and Its Effect on the Corrosion Behaviour of Mg-RE Alloys Processed by High-Pressure Torsion)] 논문을 기반으로 작성되었습니다.

1. 개요:

  • 제목: 고압 비틀림으로 처리된 Mg-RE 합금의 열 안정성 평가 및 부식 거동에 미치는 영향 (Evaluation of Thermal Stability and Its Effect on the Corrosion Behaviour of Mg-RE Alloys Processed by High-Pressure Torsion)
  • 저자: 히바 아제딘 (Hiba Azzeddine), 압델카데르 한나 (Abdelkader Hanna), 아추르 다쿠체 (Achour Dakhouche), 티에리 보댕 (Thierry Baudin), 프랑수아 브리세 (François Brisset), 이 황 (Yi Huang), 테렌스 G. 랭던 (Terence G. Langdon)
  • 발행 연도: 2023년
  • 발행 저널/학술 단체: Crystals (MDPI)
  • 키워드: 고압 비틀림 (high-pressure torsion); 마그네슘 (magnesium); 희토류 합금 (rare-earth alloys); 조직 (texture); 열 안정성 (thermal stability)
Figure 1. Schematic illustration showing the HPT processing
Figure 1. Schematic illustration showing the HPT processing

2. 초록 또는 서론

본 연구 논문은 저농도 경희토류(LREE) Mg-1.4Nd 합금과 저농도 중희토류(HREE) Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 합금의 미세 조직, 조직 진화 및 부식 거동을 평가하고 비교합니다. 합금은 고압 비틀림(HPT)으로 가공한 후 3.5%(wt.%) NaCl 용액에서 전자 후방 산란 회절(EBSD) 및 전기화학적 테스트를 사용하여 250°C 및 450°C에서 1시간 동안 등시 열처리했습니다.

EBSD 결과는 Mg-1.4Nd 합금에서 동적 재결정(DRX)이 제한되어 이질적인 변형 미세 조직을 유발한 반면, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 합금은 주로 등축 동적 재결정 DRX 결정립으로 형성된 균질한 변형 미세 조직을 나타냄을 보여줍니다. HPT 가공은 세 합금 모두에서 편향된 기저 조직을 유도했습니다. 250°C에서 열처리 후 세 합금 모두 양호한 열 안정성이 관찰되었습니다.

대조적으로 450°C에서 열처리하면 Mg-1.4Nd 합금의 경우 균질한 등축 미세 조직과 조직 약화가 나타났고, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 합금의 경우 안정적인 기저 조직을 갖는 이질적인 이봉형 미세 조직이 나타났습니다. HPT 처리된 Mg-RE 합금은 결정립 미세화로 인해 향상된 내식성을 나타냈습니다.

그러나 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 합금의 내식성은 결정립 크기 증가로 인해 열처리 온도가 증가함에 따라 감소한 반면, Mg-1.4Nd 합금의 내식성은 석출 및 조직 약화로 인해 450°C에서 열처리 후 향상되었습니다.

3. 연구 배경:

연구 주제 배경:

마그네슘(Mg) 합금은 자동차 및 항공우주 산업에서 점점 더 많이 활용되고 있으며 생체 재료 응용 분야에서도 유망합니다. 기계적 및 부식 특성을 최적화하려면 미세 조직 수정 및 결정학적 조직 약화가 필요합니다. 희토류(RE) 원소를 첨가하면 변형 모드를 변경하고 전위 및 결정립계 이동을 방해하여 Mg의 성형성을 향상시키고 이방성을 감소시킵니다.

이는 RE 고용체 끌림 및 전위 이동과 결정립계 이동성을 방해하는 제2상 때문이며, 이는 동적 재결정(DRX) 및 열처리 중 조직에 영향을 미칩니다. RE 원소는 또한 부식 속도를 줄이고 수동태 피막 형성을 촉진하여 내식 성능을 향상시킵니다. WE43 및 E21과 같은 Mg-RE 합금은 구조 부품에 사용되며 임시 임플란트로 고려됩니다.

RE 원소는 경희토류(LREE)와 중희토류(HREE)로 분류되지만, Mg 합금 특성 제어에 대한 개별적 및 범주적 역할은 아직 명확하지 않습니다. RE 원소, 특히 HREE의 높은 비용은 광범위한 응용을 제한하여 우수한 기계적 특성을 갖는 저 RE 함량 Mg-RE 합금 개발 연구를 촉진하고 있습니다.

기존 연구 현황:

고압 비틀림(HPT)은 높은 정수압으로 인해 균열 없이 상온(RT)에서 Mg 합금을 가공할 수 있는 심한 소성 변형(SPD) 기술입니다. HPT는 높은 각 경계가 있는 벌크 초미세 결정립 재료를 생성하여 향상된 기계적 및 초소성 특성을 유도합니다. DRX를 통한 Mg 합금의 결정립 미세화는 합금 조성, 제2상 및 가공 조건에 따라 나노 또는 마이크로 스케일에 도달할 수 있습니다.

리뷰에서는 Mg 합금의 변형 가공 및 부식 거동에 초점을 맞추었습니다. SPD 유도 결정립 미세화는 일반적으로 결정립계 증가로 인해 균일한 부식을 개선합니다. 그러나 Mg-RE 합금에서 향상된 강도와 성형성은 때때로 내식 성능에 부정적인 영향을 미칠 수 있습니다. 증가된 전위 밀도와 쌍정은 내식성을 감소시킬 수 있지만, 상반된 결과가 존재하며, 이는 변형 특징이 유익할 수 있음을 시사합니다.

연구의 필요성:

HPT는 높은 전위 및 공공 밀도를 갖는 비평형 초미세 조직을 생성하여 회복 및 결정립 성장 중 기계적 특성 손실을 유발할 수 있습니다. Mg 합금의 HPT는 잘 문서화되어 있지만, 열 안정성 및 부식 영향에 대한 연구는 여전히 제한적입니다. 본 연구는 저 RE Mg-RE 합금, 특히 Mg-1.4Nd(LREE)와 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy(HREE)에서 변형, 재결정 미세 조직 및 조직 진화를 비교하는 것을 목표로 합니다.

또한 3.5% NaCl 용액에서 부식 성능과 RE 고용체 원소 및 미세 조직 변화의 영향 간의 상관 관계를 조사합니다. 합금 조성은 단상 Mg-RE 합금을 보장하기 위해 상평형도를 기반으로 선택되었으며, 높은 HREE 함량은 비용 고려 사항으로 인해 낮게 선택되었습니다.

본 연구는 저 RE 2원 Mg-RE 합금의 미세 조직 및 부식 성능에 대한 광범위한 연구의 일부이며, Mg-1.4Nd [59] 및 Mg-0.4Dy [8,9,43,58] 및 주조 상태 부식 거동에 대한 RE 원소의 영향 [13] 및 균질 처리 효과 [65]에 대한 이전 연구를 기반으로 합니다. 본 연구는 Mg 합금에 대한 개별 RE 원소 효과에 대한 이해를 높이고 제어된 합금 설계에 기여하고자 합니다.

4. 연구 목적 및 연구 질문:

연구 목적:

주요 연구 목적은 저 RE 함량 Mg-RE 합금 3종, 즉 LREE를 대표하는 Mg-1.4Nd(wt.%) 합금과 HREE를 대표하는 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy(wt.%) 합금의 변형 및 재결정 미세 조직과 조직 진화를 비교하는 것입니다. 추가적인 목표는 3.5% NaCl(wt.%) 용액에서 이러한 Mg-RE 합금의 부식 성능과 RE 고용체 원소의 영향 및 변형 및 재결정 미세 조직의 변화 간의 상관 관계를 밝히는 것입니다.

주요 연구 질문:

본 연구에서 다루는 주요 연구 질문은 다음과 같습니다.

  • HPT 가공 및 후속 250°C 및 450°C 등시 열처리가 Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 합금의 미세 조직 및 조직 진화에 어떤 영향을 미치는가?
  • HPT 가공 중 이러한 합금 간의 동적 재결정(DRX) 거동의 차이점은 무엇인가?
  • 서로 다른 온도에서의 열처리가 각 합금의 미세 조직 및 조직의 열 안정성에 어떤 영향을 미치는가?
  • HPT 가공 및 후속 열처리가 3.5% NaCl 용액에서 이러한 Mg-RE 합금의 부식 거동에 어떤 영향을 미치는가?
  • 관찰된 미세 조직 및 조직 변화와 Mg-RE 합금의 부식 성능 간의 상관 관계는 무엇인가?
  • LREE(Nd) 및 HREE(Gd, Dy) 원소는 HPT로 가공된 Mg-RE 합금의 미세 조직, 조직, 열 안정성 및 부식 거동에 어떻게 차별적으로 영향을 미치는가?

연구 가설:

공식적인 가설로 명시되지는 않았지만, 본 연구는 다음과 같은 기대를 가지고 진행되었습니다.

  • RE 원소의 유형(LREE 대 HREE)은 HPT 중 DRX 거동과 결과적인 미세 조직 및 조직에 상당한 영향을 미칠 것이다.
  • 열처리는 RE 원소 및 초기 HPT 미세 조직에 따라 합금에서 서로 다른 재결정 및 결정립 성장 거동을 유도할 것이다.
  • HPT 처리된 Mg-RE 합금의 내식성은 결정립 미세화로 인해 향상되지만, 후속 열처리는 결정립 성장, 석출 및 조직 진화에 따라 이를 변경할 수 있다.
  • 부식 저항에 대한 열처리 온도의 영향은 석출 거동 및 조직 안정성의 변화로 인해 Mg-1.4Nd와 Mg-0.6Gd/Mg-0.4Dy 합금 간에 다를 것이다.

5. 연구 방법론

연구 설계:

본 연구는 서로 다른 열기계적 가공 조건에 노출된 3가지 Mg-RE 합금(Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, Mg-0.4Dy)의 비교 분석을 포함하는 실험 설계를 채택합니다. 조건에는 상온에서 HPT 가공과 후속 250°C 및 450°C에서 1시간 동안의 등시 열처리가 포함됩니다. 본 연구는 RE 원소 유형 및 열처리 효과를 평가하기 위해 이러한 조건에서 이러한 합금의 미세 조직, 조직 및 부식 거동을 비교합니다.

데이터 수집 방법:

  • 미세 조직 및 조직 특성 분석: 전자 후방 산란 회절(EBSD)을 사용하여 HPT 가공 및 열처리된 시편의 미세 조직 및 조직을 특성화했습니다. EBSD 측정은 디스크의 회전 방향-전단 방향(RD-SD) 평면 중심 근처에서 수행되었습니다. 시편 준비는 점진적으로 미세한 SiC 연마지로 연마하고, 다이아몬드 용액으로 기계적 연마, Gatan PECS II 시스템을 사용하여 이온 연마를 포함했습니다. 20kV에서 작동하는 주사 전자 현미경(FEG-SEM SUPRA 55 VP)을 EBSD 데이터 획득에 사용했습니다.
  • 부식 거동 평가: 전기화학적 테스트는 AUTOLAB PGSTAT302N 전위차계를 사용하여 상온에서 3.5% NaCl 용액에서 수행되었습니다. Mg-RE 시편을 작동 전극으로, 백금판을 상대 전극으로, 포화 칼로멜 전극(SCE)을 기준 전극으로 사용하는 표준 3전극 셀 설정을 사용했습니다. 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 동전위 분극 테스트를 수행하여 부식 거동을 평가했습니다.

분석 방법:

  • 미세 조직 및 조직 분석: TSL Orientation Imaging Microscopy(OIM) 소프트웨어를 EBSD 데이터 획득 및 분석에 사용했습니다. 결정립계 오리엔테이션을 분석하여 경계를 초저각 결정립계(VLAGB), 저각 결정립계(LAGB) 및 고각 결정립계(HAGB)로 분류했습니다. 재결정 분율은 결정립 오리엔테이션 스프레드(GOS) 접근법을 사용하여 계산했습니다. 변형 및 재결정 조직은 MATLAB 툴박스 MTEX [68]를 사용하여 평가했습니다.
  • 전기화학적 데이터 분석: 개방 회로 전위 측정을 수행했습니다. 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 테스트는 10mV 진폭으로 10⁵ Hz ~ 10⁻² Hz 주파수 범위에서 수행되었습니다. 동전위 분극 곡선은 2 mV.s⁻¹ 스캔 속도로 기록되었습니다. 부식 전위(Ecorr), 부식 전류 밀도(Icorr) 및 음극 기울기(βc)와 같은 부식 매개변수는 분극 곡선에서 도출되었습니다. 등가 회로 피팅을 EIS 데이터에 적용하여 전하 전달 저항(Rct), 피막 저항(Rf) 및 커패시턴스와 같은 매개변수를 결정했습니다.

연구 대상 및 범위:

본 연구는 주조된 3가지 Mg-RE 합금, 즉 Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy(wt.%)에 초점을 맞추었습니다. 이 합금은 6.0 GPa 압력 하에서 상온에서 5회전 동안 고압 비틀림(HPT)으로 가공되었습니다. 후속적으로 HPT 처리된 시편을 방사로에서 250°C 및 450°C에서 1시간 동안 열처리했습니다. 연구 범위는 이러한 정의된 가공 및 열처리 조건에서 이러한 특정 합금의 미세 조직, 조직 및 부식 거동을 평가하는 것으로 제한되었습니다.

6. 주요 연구 결과:

주요 연구 결과:

  • 미세 조직 진화:
    • HPT 가공은 Mg-1.4Nd에서 큰 변형된 결정립과 작은 동적 재결정 결정립을 갖는 이질적인 미세 조직을 유발한 반면, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy는 미세하고 등축 DRX 결정립의 균질한 미세 조직을 나타냈습니다 (그림 2a-c).
    • 250°C에서 열처리하면 Mg-1.4Nd에서 이질적인 미세 조직이 유지되었지만 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy에서 결정립 크기가 증가했습니다 (그림 2d-f).
    • 450°C에서 열처리하면 Mg-1.4Nd에서 균질하고 완전히 재결정된 미세 조직이 나타났지만 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy에서는 이봉형 결정립 분포가 나타났습니다 (그림 2g-i).
    • HPT 처리된 Mg-1.4Nd의 DRX 분율은 Mg-0.6Gd(55.8%) 및 Mg-0.4Dy(51.9%)에 비해 현저히 낮았습니다(20.2%) (그림 3).
  • 조직 진화:
    • HPT 가공은 세 합금 모두에서 편향된 기저 조직을 발달시켰습니다 (그림 6a-c).
    • 450°C에서 열처리하면 Mg-1.4Nd에서 조직이 약화되었지만, 기저 조직은 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy에서 안정적으로 유지되었습니다 (그림 6g-i).
  • 부식 거동:
    • HPT 가공은 결정립 미세화로 인해 모든 합금에서 내식성을 향상시켰습니다.
    • Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy의 내식성은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소했습니다.
    • Mg-1.4Nd는 250°C 및 HPT 처리 조건에 비해 450°C에서 열처리 후 향상된 내식성을 보였으며, 이는 석출 및 조직 약화에 기인합니다 (그림 7, 표 1, 표 2).
    • 나이퀴스트 플롯은 모든 조건에서 유사한 부식 메커니즘을 나타냈으며, 루프 직경의 변화는 서로 다른 부식 속도를 반영합니다 (그림 7).

제시된 데이터 분석:

  • 결정립 크기 및 재결정: 그림 3a는 HPT 처리된 Mg-1.4Nd(~2.0 µm)의 평균 결정립 크기가 Mg-0.6Gd(~1.0 µm) 및 Mg-0.4Dy(~1.2 µm)보다 큼을 보여줍니다. 450°C에서 열처리 후 Mg-1.4Nd 결정립 크기는 ~37.8 µm로 크게 증가한 반면, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy는 각각 ~20.1 µm 및 ~15.5 µm에 도달했습니다. 그림 3b는 HPT 처리된 Mg-1.4Nd(20.2%)의 재결정 분율이 Mg-0.6Gd(55.8%) 및 Mg-0.4Dy(51.9%)에 비해 낮음을 보여줍니다.
  • 결정립계 오리엔테이션: 그림 4는 HPT 처리된 Mg-1.4Nd가 VLAGB(39.3%)와 HAGB(38.8%)의 분율이 유사함을 보여줍니다. 대조적으로 HPT 처리된 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy는 HAGB가 우세합니다. 450°C에서 열처리하면 Mg-1.4Nd에서 VLAGB가 급격히 감소하고 HAGB가 증가하는 반면, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy는 열처리에 따라 HAGB가 약간 증가합니다.
  • 조직 분석: 그림 6a는 전형적인 기저 조직을 나타내는 HPT 처리된 Mg-1.4Nd의 재계산된 {0002} 폴 피겨를 보여줍니다. 450°C에서 열처리하면 이 조직이 약화됩니다 (그림 6g). Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy는 HPT 및 열처리 전반에 걸쳐 안정적인 기저 조직을 유지하며, Mg-0.6Gd 조직은 250°C에서 열처리 후 RD 방향으로 이동합니다 (그림 6b,e,h 및 6c,f,i).
  • 부식 매개변수: 표 1은 HPT 조건에서 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy의 Icorr 값이 Mg-1.4Nd보다 낮아 내식성이 더 우수함을 보여줍니다. 표 2는 HPT 처리된 Mg-0.6Gd(3825 Ω.cm²) 및 Mg-0.4Dy(1713 Ω.cm²)의 Rct 값이 Mg-1.4Nd(251.4 Ω.cm²)보다 높아 내식성이 더 우수함을 확인합니다. Mg-1.4Nd의 경우 Rct는 250°C(61.2 Ω.cm²)에 비해 450°C(162.6 Ω.cm²)에서 열처리 후 증가하여 450°C 열처리에서 내식성이 향상되었음을 시사합니다.

그림 목록:

Figure 2. SPN-IPF maps and grain size distributions of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys. The HAGBs are indicated by a black line. SPN denotes the shear plane normal direction.
Figure 2. SPN-IPF maps and grain size distributions of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys. The HAGBs are indicated by a black line. SPN denotes the shear plane normal direction.
Figure 3. Evolution of: (a) mean grain size and (b) recrystallisation fraction of HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy alloys at 250 and 450 °C for 1 h, respectively.
Figure 3. Evolution of: (a) mean grain size and (b) recrystallisation fraction of HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy alloys at 250 and 450 °C for 1 h, respectively.
Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 °C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 ◦C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys
Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 °C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 ◦C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys
Figure 5. SEM photos of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys.
Figure 5. SEM photos of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys.
Figure 6. Evolution of texture presented by the recalculated {0002} pole figures of the HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys
Figure 6. Evolution of texture presented by the recalculated {0002} pole figures of the HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys
Figure 7. Polarisation curves and Nyquist plots in a 3.5% NaCl solution of deformed and recrystallised samples of: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. The Nyquist plots of the HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd (250 and 450 °C), annealed Mg-0.6Gd at 450 °C, and Mg-0.4Dy at 450 °C are placed at the upper right with a small scale for further visibility.
Figure 7. Polarisation curves and Nyquist plots in a 3.5% NaCl solution of deformed and recrystallised samples of: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. The Nyquist plots of the HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd (250 and 450 °C), annealed Mg-0.6Gd at 450 °C, and Mg-0.4Dy at 450 °C are placed at the upper right with a small scale for further visibility.
Figure 9. IPF and GOS maps of selected regions from the microstructures of: (a,b) HPT-processed (from Figure 2) and (c,d) annealed Mg-1.4Nd at 250 °C for 1 h (from Figure 2) showing the presence of (e,f) an extension twin (black box) and corresponding {0002} pole figure and (g,h) a sub-grain development mechanism (green box).
Figure 9. IPF and GOS maps of selected regions from the microstructures of: (a,b) HPT-processed (from Figure 2) and (c,d) annealed Mg-1.4Nd at 250 °C for 1 h (from Figure 2) showing the presence of (e,f) an extension twin (black box) and corresponding {0002} pole figure and (g,h) a sub-grain development mechanism (green box).
Figure 10. Evolution of Ecorr as a function of d-1/2 for HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy samples.
Figure 10. Evolution of Ecorr as a function of d-1/2 for HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy samples.
  • 그림 1. HPT 가공을 나타내는 개략도.
  • 그림 2. HPT 처리된 시편의 SPN-IPF 맵 및 결정립 크기 분포: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, 250°C에서 1시간 열처리: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy 및 450°C에서 1시간 열처리: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, 및 (i) Mg-0.4Dy 합금. HAGB는 검은색 선으로 표시됩니다. SPN은 전단면 법선 방향을 나타냅니다.
  • 그림 3. HPT 처리 및 열처리된 Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 합금의 250°C 및 450°C에서 1시간 동안의 (a) 평균 결정립 크기 및 (b) 재결정 분율의 변화.
  • 그림 4. HPT 처리 및 열처리된 시편의 250°C 및 450°C에서 1시간 동안의 VLAGB, LAGB 및 HAGB의 결정립계 오리엔테이션 각도 분포 및 분율: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd 및 (c) Mg-0.4Dy 합금.
  • 그림 5. HPT 처리된 시편의 SEM 사진: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, 250°C에서 1시간 열처리: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy 및 450°C에서 1시간 열처리: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd 및 (i) Mg-0.4Dy 합금.
  • 그림 6. HPT 처리된 시편의 재계산된 {0002} 폴 피겨로 표시된 조직 진화: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, 250°C에서 1시간 열처리: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy 및 450°C에서 1시간 열처리: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd 및 (i) Mg-0.4Dy 합금.
  • 그림 7. 변형 및 재결정된 시편의 3.5% NaCl 용액에서 분극 곡선 및 나이퀴스트 플롯: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd 및 (c) Mg-0.4Dy 합금. HPT 처리 및 열처리된 Mg-1.4Nd(250°C 및 450°C), 450°C에서 열처리된 Mg-0.6Gd 및 450°C에서 Mg-0.4Dy의 나이퀴스트 플롯은 가시성을 높이기 위해 더 작은 스케일로 오른쪽 상단에 배치됩니다.
  • 그림 8. HPT 처리 및 열처리된 Mg-RE 합금의 나이퀴스트 플롯에 피팅하는 데 사용된 등가 전기 회로.
  • 그림 9. (e,f) 연장 쌍정(검은색 상자) 및 해당 {0002} 폴 피겨와 (g,h) 서브 결정립 발달 메커니즘(녹색 상자)의 존재를 보여주는 (그림 2에서) HPT 처리된 (a,b) 및 (그림 2에서) 250°C에서 1시간 동안 열처리된 (c,d) Mg-1.4Nd의 미세 조직에서 선택된 영역의 IPF 및 GOS 맵.
  • 그림 10. HPT 처리 및 열처리된 Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 시편에 대한 d-1/2의 함수로서의 Ecorr의 진화.

7. 결론:

주요 연구 결과 요약:

  • HPT 중 DRX는 Mg-1.4Nd에서 제한되어 이질적인 미세 조직을 유발한 반면, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy는 균질한 DRX 미세 조직을 나타냈습니다.
  • 250°C에서 열처리하면 모든 합금에 대해 열 안정성이 제공되었습니다. 450°C에서 열처리하면 Mg-1.4Nd에서는 균질한 등축 결정립과 조직 약화가 나타났지만, Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy에서는 이봉형 미세 조직과 안정적인 기저 조직이 나타났습니다.
  • HPT 가공은 모든 합금에서 내식성을 향상시켰습니다. Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy의 내식성은 결정립 성장으로 인해 열처리 온도가 증가함에 따라 감소했습니다. Mg-1.4Nd는 450°C에서 열처리 후 향상된 내식성을 보였으며, 이는 석출 및 조직 약화에 기인합니다.
  • HREE(Gd, Dy) 원소는 일반적으로 LREE(Nd) 원소보다 내식성이 더 우수했지만, 450°C에서 Mg-1.4Nd의 석출은 이러한 경향을 변경할 수 있습니다.

연구의 학문적 의의:

본 연구는 HPT로 가공된 Mg-RE 합금의 미세 조직 진화, 조직 발달, 열 안정성 및 부식 거동에 대한 LREE(Nd) 및 HREE(Gd, Dy) 원소의 차별적 효과에 대한 기본적인 이해에 기여합니다. HPT 및 열처리 조건에서 Mg-1.4Nd와 Mg-0.6Gd/Mg-0.4Dy 합금 간의 대조적인 DRX 거동 및 열 안정성을 강조합니다. 또한 본 연구는 이러한 합금에서 결정립 미세화, 석출, 조직 약화 및 내식성 간의 복잡한 상호 작용을 설명합니다.

실용적 의미:

본 연구 결과는 고성능 Mg-RE 합금을 구조 및 생체 재료 응용 분야에 설계하는 데 유용한 통찰력을 제공합니다. HPT 가공은 결정립 미세화를 통해 내식성을 향상시키는 효과적인 방법으로 확인되었습니다. 본 연구는 Mg-0.6Gd 및 Mg-0.4Dy 합금의 경우 높은 내식성을 유지하려면 HPT 가공 또는 저온 열처리(250°C)가 바람직함을 시사합니다. Mg-1.4Nd의 경우 450°C에서 열처리는 결정립 조대화에도 불구하고 석출 강화 및 조직 수정으로 인해 내식성을 향상시킬 수 있습니다. 기계적 특성, 열 안정성 및 내식성 간의 균형을 최적화하려면 RE 원소의 선택과 후속 열처리를 신중하게 고려해야 합니다.

연구의 한계 및 향후 연구 분야:

본 연구는 고정된 시간(1시간) 동안 두 가지 특정 온도(250°C 및 450°C)에서 등시 열처리로 제한됩니다. 향후 연구에서는 다양한 열처리 시간과 온도의 효과를 탐구하여 열 안정성 및 부식 거동을 포괄적으로 매핑할 수 있습니다. 특히 Mg-1.4Nd에서 결정립계 특성 분포와 열처리 중 진화의 역할은 재결정 속도론 및 내식성에 미치는 영향을 이해하기 위해 추가 조사가 필요합니다. 향후 연구에서는 또한 450°C에서 열처리 중 Mg-1.4Nd에 형성된 석출물의 상세한 특성화와 내식성 향상에 대한 정확한 기여에 초점을 맞출 수 있습니다. 또한 부식 거동과 함께 기계적 특성을 조사하면 합금 설계 최적화를 위한 보다 완전한 그림을 제공할 수 있습니다.

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9. 저작권:

  • 본 자료는 "Azzeddine, H.; Hanna, A.; Dakhouche, A.; Baudin, T.; Brisset, F.; Huang, Y.; Langdon, T.G."의 논문: "고압 비틀림으로 처리된 Mg-RE 합금의 열 안정성 평가 및 부식 거동에 미치는 영향 (Evaluation of Thermal Stability and Its Effect on the Corrosion Behaviour of Mg-RE Alloys Processed by High-Pressure Torsion)"을 기반으로 합니다.
  • 논문 출처: https://doi.org/10.3390/cryst13040662

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