Developing a die casting magnesium alloy with excellent mechanical performance by controlling intermetallic phase

1. 概要：

  • タイトル: 金属間化合物の制御による優れた機械的特性を有するダイカストマグネシウム合金の開発 (Developing a die casting magnesium alloy with excellent mechanical performance by controlling intermetallic phase)
  • 著者: Fanzhi Meng, Shuhui Lv, Qiang Yang, Pengfei Qin, Jinghuai Zhang, Kai Guan, Yuanding Huang, Norbert Hort, Baishun Li, Xiaojuan Liu, Jian Meng
  • 発表年: 2019年
  • 掲載ジャーナル/学会誌: Journal of Alloys and Compounds
  • キーワード: マグネシウム合金、金属間化合物、透過型電子顕微鏡 (TEM)、シミュレーション、合金設計コンセプト
Fig. 1. The components of intermetallic phases examined using XRD and TEM in the Mg4LaxAl (x ¼ 08, wt.%) alloys fabricated by gravity die casting. The purple dotted lines correspond to the critical Al/La ratio for the formation of certain simplex intermetallic phase, and the dotted gray area corresponds to the Al/La range where only Mg12La phase forms. (For interpretation of the references to color in this figure legend, the reader is referred to the Web version of this article.)
Fig. 1. The components of intermetallic phases examined using XRD and TEM in the Mg4LaxAl (x ¼ 08, wt.%) alloys fabricated by gravity die casting. The purple dotted lines correspond to the critical Al/La ratio for the formation of certain simplex intermetallic phase, and the dotted gray area corresponds to the Al/La range where only Mg12La phase forms. (For interpretation of the references to color in this figure legend, the reader is referred to the Web version of this article.)

2. 研究背景：

  • 研究トピックの社会的/学術的背景:
    マグネシウム (Mg) 合金は、自動車産業において軽量化の可能性が高く、燃費向上や車両性能の向上に貢献するため、ますます注目されています。しかし、従来の金属材料と比較して機械的特性が不十分であるため、その利用は依然として限定的です。希土類 (RE) 元素をMg合金に添加すると、クリープ性能や機械的特性が向上することが報告されています（特に高温環境下）。
  • 既存研究の限界:
    Mg-4Al-4RE (AE44) 合金などの合金が使用されてきましたが、次世代鋼、高強度アルミニウム合金、炭素繊維/ポリマー複合材料と比較して、強度やクリープ抵抗は依然として大幅な改善が必要です。特に剛性制限質量比が重要な用途においては課題が残ります。既存の研究は、単一のRE元素が金属間化合物相や機械的特性に及ぼす影響に焦点を当ててきましたが、さらなる最適化が必要です。
  • 研究の必要性:
    金属間化合物相成分を精密に制御することにより、優れた機械的特性を有するMg合金を開発する必要があります。本研究は、金属間化合物を操作することに焦点を当てた新しい合金設計コンセプトを探求し、Mg合金、特にMg-Al-La系において、優れた機械的特性と低コストを両立させることを目指しています。

3. 研究目的と研究課題：

  • 研究目的:
    本研究の主な目的は、優れた機械的特性と低コストを示すマグネシウム合金系を開発するための新しい合金設計コンセプトを導入することです。これは、合金内の金属間化合物相成分を綿密に制御することによって達成されます。本研究では、このコンセプトをMg-Al-La系で実証することに焦点を当てています。
  • 主な研究課題:
    • 特定の合金系、特にMg-Al-La系において、合金組成、特にAl/La比を厳密に制御することにより、金属間化合物成分を効果的に変化させ、制御できるか？
    • Mg-Al-La系において、Al/La比を綿密に制御することにより、新しい金属間化合物相（η相）を形成できるか？また、その形成メカニズムは？
    • この設計コンセプトに基づいて開発された新しいALaM440合金の機械的特性（強度、延性、クリープ抵抗、コスト効率）は、既存の市販および実験的な高圧ダイカスト（HPDC）Mg合金およびA380アルミニウム合金と比較してどう評価されるか？
  • 研究仮説:
    • Mg-Al-La系において、合金組成、特にAl/La比を精密に制御することにより、金属間化合物の種類と特性を調整できる。
    • Al/La比を綿密に制御することにより、Mg-Al-La系に新しい金属間化合物相（η相）を形成でき、この相が機械的特性の向上に貢献する。
    • 金属間化合物を制御して設計されたALaM440合金は、現在の市販および実験的なHPDC Mg合金、さらにはA380アルミニウム合金と比較して、強度、延性、および費用対効果の高いクリープ性能の優れたバランスを示す。

4. 研究方法

  • 研究デザイン:
    本研究では、合金組成、特にMg-Al-La系において金属間化合物相成分を制御することに重点を置いた合金設計コンセプトを採用しました。Mg-3.5Al-4.2La-0.3Mn (ALaM440) 合金の開発に焦点を当てました。合金は、重力鋳造法と高圧ダイカスト（HPDC）法の両方を用いて製造されました。
  • データ収集方法:
    • 合金組成分析: 誘導結合プラズマ発光分光分析 (ICP-AES) を用いて、製造された合金の正確な組成を決定しました。
    • 微細構造特性評価:
      • X線回折 (XRD) を用いて、合金中に存在する結晶相を特定しました。
      • 走査型電子顕微鏡 (SEM) を用いて、金属間化合物相の形態と分布を特性評価しました。
      • 透過型電子顕微鏡 (TEM) （明視野TEM (BF-TEM)、選択領域電子回折 (SAED)、エネルギー分散型X線分光器 (EDS) 分析、高角環状暗視野走査透過型電子顕微鏡 (HAADF STEM) を含む）を高分解能での詳細な微細構造分析に利用しました。これには、相の同定、結晶構造決定、界面特性評価が含まれます。
    • 機械的特性評価: 引張試験を実施して、合金の耐力と破断伸びを評価しました。
    • 回折パターンシミュレーション: Single Crystalソフトウェアを使用して、相識別のための電子回折パターンをシミュレーションしました。
    • HAADF STEM像シミュレーション: QSTEMソフトウェアパッケージを使用して、構造モデリングとHAADF STEM像シミュレーションを実行しました。
    • 密度汎関数理論 (DFT) 計算: VASP 5.2.2 を使用したDFTシミュレーションを実行して、新しい金属間化合物相の結晶構造を最適化し、その生成エネルギーを計算しました。
  • 分析方法:
    • 相の同定: XRDパターンとSAEDパターンを分析して、存在する金属間化合物相を特定しました。シミュレーションされた回折パターンを実験的なSAEDパターンと比較して、相の検証を行いました。
    • 微細構造分析: SEMおよびTEM像を分析して、金属間化合物相の形態、サイズ、分布、および体積分率を特性評価しました。EDS分析を使用して、相の化学量論を決定しました。
    • 結晶構造決定: SAEDパターンとHAADF STEM像を、DFT計算とシミュレーションと組み合わせて使用して、新しい金属間化合物相（η-Al3La）の結晶構造を決定しました。
    • 機械的特性の比較: ALaM440合金の耐力と破断伸びを、さまざまな市販および実験的なHPDC Mg合金およびA380アルミニウム合金と比較しました。
    • 費用対効果分析: クリープ強度と相対コストを比較して、ALaM440合金のA380合金および他のMg合金に対する費用対効果を評価しました。
  • 研究対象と範囲:
    研究は、Mg-Al-La-Mn合金系、特に新しく設計されたALaM440合金（Mg-3.5Al-4.2La-0.3Mn）に焦点を当てました。本研究では、この系で形成される金属間化合物相、特に新しいη-Al3La相を調査しました。ALaM440合金の機械的特性を評価し、市販のHPDC Mg合金（AE44、AE46、AZ91、AM60、AS41、AS31、AAS21、AX52、AX53、AJ52、AJ62、MRI153A、AXJ530、MRI153M、MRI230D、ACM522、ALaCe44、Mg-RE）および従来のHPDC A380アルミニウム合金と比較しました。範囲には、微細構造特性評価、新しい相の結晶構造決定、室温での機械的特性評価、および費用対効果の高いクリープ性能の予備評価が含まれていました。

5. 主な研究成果：

  • 主な研究成果:
    • 金属間化合物相成分の制御に基づいた新しい合金設計コンセプトがMg-Al-La系に適用され、ALaM440合金の開発に成功しました。
    • 新しい針状金属間化合物相であるη-Al3LaがALaM440合金で発見され、同定されました。この相は、格子定数 a = 0.4437 nm、b = 0.4508 nm、c = 0.9772 nm、β = 103.5° の単斜晶系結晶構造を示します。
    • η-Al3La相を含むALaM440合金は、以前に研究されたHPDC Mg合金と比較して、強度と延性のバランスが大幅に向上しており、室温での引張強さにおいてA380アルミニウム合金の性能さえ凌駕しています。
    • ALaM440合金は、優れた費用対効果の高いクリープ性能も示し、従来のダイカストMg合金よりも優れており、150℃を超える熱環境ではA380合金と同等以上の性能を示しています。
    • 平面欠陥、単層配向双晶 (MOT) として同定されたものが、η-Al3La相内で観察され、合金の機械的挙動に寄与している可能性があります。
    • η-Al3La相とMgマトリックス間の界面はコヒーレントであることが判明し、特定の配向関係：（011）η//（1122）Mg、（100）ηは（1010）Mgから5.7〜10.4°ずれています。
  • 統計的/定性的な分析結果:
    • EDS分析: ALaM440合金の針状相の統計的EDS分析により、約Al3Laの化学量論が示され、η-Al3Laとしての同定が裏付けられました。この相のAl/La原子比は、統計的に約3:1と決定されました。
    • XRD分析: Mg-4La-xAl合金のXRDパターンは、Al/La比の変化に伴う金属間化合物相の進化を明らかにし、異なるAl/La比でMg12La、Al2.12La0.88、η相、Al11La3、およびMg17Al12相の形成を示しました。ALaM440合金のXRDパターンは、Al11La3およびAl2Laの理論的な回折ピーク位置とは大きく異なり、異なる主要な金属間化合物相の存在を示唆しました。
    • DFT計算: DFT計算により、提案されたη-Al3La構造の安定性が確認され、計算された生成エネルギーは-0.430 eV/atomでした。最適化されたη-Al3La構造から計算された格子定数とシミュレーションされた電子回折パターンは、実験測定値と良好な一致を示しました。
    • 機械試験: ALaM440合金の耐力と破断伸びを、他のHPDC Mg合金およびA380合金に対してプロットし、その優れた強度と延性のバランスを示しました。クリープ強度データとコスト分析は、ALaM440合金の優れた費用対効果の高いクリープ性能を示しました。
  • データ解釈:
    • Mg-Al-La系における制御されたAl/La比は、Mg-Al-RE合金で一般的に報告されているAl11La3相とは異なる、新しいη-Al3La金属間化合物相の形成につながりました。
    • 微細な針状形態とMgマトリックスとのコヒーレント界面を備えたη-Al3La相の存在は、ALaM440合金の機械的特性の向上に不可欠です。
    • コヒーレントなη-Al3La/Mg界面とη-Al3La相内の平面欠陥は、転位挙動と変形メカニズムに影響を与えることにより、強化と延性に効果的に貢献します。
    • ALaM440合金は、強度、延性、および費用対効果の高いクリープ抵抗の優れた組み合わせを実現しており、自動車パワートレイン部品の有望な代替材料となっています。
  • 図表リスト:
    • 図1：重力ダイカスト法で作製されたMg-4La-xAl（x = 0〜8 wt.%）合金におけるXRDおよびTEMを用いて調べた金属間化合物相の成分。
    • 図2：（a）研究対象のALaM440合金の反射電子SEM像、（b）対応するXRDパターン、（c）新しい金属間化合物相のAl/La原子比の統計図、（d-g）この新しい相のさまざまなゾーン軸における対応するSAEDパターン、（h-j）それぞれ（d-f）で示されたゾーン軸に沿って取得されたη-Al3La相のHAADF STEM像。
    • 図3：DFT最適化されたη-Al3La相の単位セル構成。
    • 図4：（1行目と3行目）さまざまなゾーン軸に沿ったシミュレーションされた電子回折パターン、（2行目と4行目）対応する実験的SAEDパターン、（5行目）図3の色と一致するボールの色で、それぞれ[100]、[010]、[110]から見たモデル、（6行目）上記のモデルを使用したシミュレーションされたHAADF STEM像、（最終行）それぞれ[100]、[010]、[110]から取得されたHAADF STEM像。
    • 図5：（a）および（b）それぞれ[100]および[010]ゾーン軸に沿ったSAEDパターン、および対応する（c）および（d）拡大されたSAEDパターン、および（e）および（f）原子分解能HAADF STEM像。
    • 図6：η-Al3La相におけるMOT（赤矢印でマーク）および配向双晶（オレンジ色の矢印でマーク）のさまざまな分布を示すHAADF STEM像。
    • 図7：（a）さまざまなHPDC Mg系とA380合金の耐力と破断伸び。（b）従来のダイカストMg合金のクリープ強度（100時間で0.1％のクリープひずみを生成する応力）とA380合金に対するコスト。
    • 図8：（a）および（b）EAのBF-TEM像、（c）微細なη-Al3La相からのSAEDパターン、（d）η-Al3La相とMgマトリックス間の界面。
    • 図9：（a）{102}η、（b）（011）η、（c）（110）η面における欠陥の形成を示す高倍率TEM像。挿入図は、対応する高速フーリエ変換（FFT）パターンです。
Fig. 2. (a) Backscatter SEM image of the studied ALaM440 alloy, (b) the corresponding XRD pattern (the known Al2La and Al11La3 were indicated by green and red lines, respectively), (c) the statistical diagram of the atomic ratio of Al/La for the new intermetallic phase, (deg) the corresponding SAED patterns on various zone axes for this new phase, and (hej) HAADF STEM images of the h-Al3La phase taken along the zone axes indicated by (def) respectively. The insets in (hej) show the higher magnifications with the unit cell schematically indicated by red dotted parallelograms. (For interpretation of the references to color in this figure legend, the reader is referred to the Web version of this article.)
Fig. 2. (a) Backscatter SEM image of the studied ALaM440 alloy, (b) the corresponding XRD pattern (the known Al2La and Al11La3 were indicated by green and red lines, respectively), (c) the statistical diagram of the atomic ratio of Al/La for the new intermetallic phase, (deg) the corresponding SAED patterns on various zone axes for this new phase, and (hej) HAADF STEM images of the h-Al3La phase taken along the zone axes indicated by (def) respectively. The insets in (hej) show the higher magnifications with the unit cell schematically indicated by red dotted parallelograms. (For interpretation of the references to color in this figure legend, the reader is referred to the Web version of this article.)
Fig. 3. Unit cell configuration of the DFT optimized h-Al3La phase.
Fig. 3. Unit cell configuration of the DFT optimized h-Al3La phase.
Fig. 4. (the first and third rows) The simulated electron diffraction patterns along various zone axes, (the second and fourth rows) the corresponding experimental SAED patterns, (the fifth row) models viewed from [100], [010] and [110], respectively, with the colors of the balls being consistent with those in Fig. 3, (the sixth row) simulated HAADF STEM images using the above models, and (the last row) HAADF STEM images taken from [100], [010] and [110], respectively. (For interpretation of the references to color in this figure legend, the reader is referred to the Web version of this article.)
Fig. 4. (the first and third rows) The simulated electron diffraction patterns along various zone axes, (the second and fourth rows) the corresponding experimental SAED patterns, (the fifth row) models viewed from [100], [010] and [110], respectively, with the colors of the balls being consistent with those in Fig. 3, (the sixth row) simulated HAADF STEM images using the above models, and (the last row) HAADF STEM images taken from [100], [010] and [110], respectively. (For interpretation of the references to color in this figure legend, the reader is referred to the Web version of this article.)
Fig. 5. (a) and (b) SAED patterns along [100] and [010] zone axes, respectively, and the corresponding (c and d) magnified SAED patterns and (e and f) atomic resolution HAADF STEM images.
Fig. 5. (a) and (b) SAED patterns along [100] and [010] zone axes, respectively, and the corresponding (c and d) magnified SAED patterns and (e and f) atomic resolution HAADF STEM images.
Fig. 8. (a) and (b) BF-TEM images of the EAs, (c) SAED pattern from a fine h-Al3La phase and (d) the interface between h-Al3La and Mg matrix.
Fig. 8. (a) and (b) BF-TEM images of the EAs, (c) SAED pattern from a fine h-Al3La phase and (d) the interface between h-Al3La and Mg matrix.

6. 結論と考察：

  • 主な結果の要約:
    本研究では、高性能マグネシウム合金を開発するために、金属間化合物相成分の制御に焦点を当てた新しい合金設計コンセプトを実証することに成功しました。Mg-Al-La系に適用した結果、新しい金属間化合物相であるη-Al3Laの発見と、ALaM440合金の開発につながりました。ALaM440合金は、優れた強度、延性、費用対効果の高いクリープ性能の組み合わせを示し、既存のHPDC Mg合金を凌駕し、A380アルミニウム合金とも競合します。
  • 研究の学術的意義:
    • 本研究は、Mg合金、特にMg-Al-La系における金属間化合物相の形成と制御に関する基礎的な理解に貢献しています。
    • 新しいη-Al3La金属間化合物相の同定と詳細な特性評価（結晶構造や生成エネルギーを含む）は、Mg合金冶金学の知識基盤を拡大します。
    • 本研究は、提案された合金設計コンセプトが、金属間化合物相を制御することにより、調整された特性を持つ高度なMg合金を開発するための実行可能なアプローチであることを検証します。
    • ALaM440合金の強化メカニズムに関する洞察を提供し、η-Al3La相、コヒーレント界面、および平面欠陥が機械的性能の向上に果たす役割を強調しています。
  • 実用的な意義:
    • ALaM440合金の開発は、自動車パワートレイン部品の有望な代替材料となり、従来のMg合金やA380などのアルミニウム合金に取って代わる可能性があります。
    • ALaM440合金の優れた強度と延性のバランス、および費用対効果の高いクリープ性能は、自動車産業や潜在的に他の分野における軽量化用途にとって魅力的な候補となります。
    • 合金設計コンセプトと特定されたη-Al3La相は、さまざまな用途向けに調整された特性を持つ高性能Mg合金のさらなる開発の基礎として役立ちます。
    • ALaM440合金の比較的低コストと優れた機械的特性は、産業界での早期採用につながる可能性があり、構造用途におけるマグネシウムの使用増加につながる可能性があります。
  • 研究の限界:
    • 本研究は、主に室温での機械的特性と、比較的低い高温（150〜175℃）でのクリープ性能に焦点を当てていました。高温クリープ挙動や、疲労や耐食性などの他の重要な特性のさらなる調査が必要です。
    • 研究範囲は、Mg-Al-La-Mn系とALaM440合金に限定されていました。合金設計コンセプトの他のMg合金系への一般的な適用性と、ALaM440合金の組成と加工のさらなる最適化の可能性については、さらなる検討が必要です。
    • ALaM440合金の工業規模でのスケールアップの実現可能性と製造上の考慮事項は、本研究では明示的に扱われておらず、将来の調査が必要です。

7. 今後のフォローアップ研究：

  • フォローアップ研究の方向性:
    • η-Al3La相のさらなる詳細な調査。熱安定性、高温機械的挙動、詳細な変形メカニズムなど。
    • Mg-Al-Ce、Mg-Al-Nd、Mg-Al-Sm系など、他のMg合金系で合金設計コンセプトを探求し、新しい金属間化合物相を特定し、合金性能を最適化する。
    • ALaM440合金の組成と加工パラメータを最適化して、機械的特性をさらに向上させ、特定の産業用途向けに調整する。
    • より高温およびより厳しい条件下でのALaM440合金のクリープ性能を調査する。
    • ALaM440合金の疲労特性、耐食性、およびその他の関連する性能特性を評価する。
    • 工業規模でのスケールアップ研究を実施し、ALaM440合金部品の製造可能性と費用対効果を評価する。
  • さらなる探求が必要な分野:
    • η-Al3La相およびALaM440合金の長期クリープ挙動と熱安定性。
    • ALaM440合金の微細構造と特性に対する微量合金元素添加の影響。
    • ALaM440合金の微細構造と性能に対するさまざまな鋳造プロセス（例：半凝固鋳造、スクイズ鋳造）の影響。
    • ALaM440合金の耐食性と耐摩耗性をさらに向上させるための表面処理とコーティングの可能性。
    • 既存の材料と比較したALaM440合金のライフサイクルアセスメントと環境影響分析。

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9. 著作権：

  • この資料は、Fanzhi Mengらによる論文：「Developing a die casting magnesium alloy with excellent mechanical performance by controlling intermetallic phase」に基づいています。
  • 論文ソース: [DOI URL] https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.04.346

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