高圧ねじり加工されたMg-RE合金の熱安定性評価と腐食挙動への影響

本論文概要は、MDPI発行の「高圧ねじり加工されたMg-RE合金の熱安定性評価と腐食挙動への影響(Evaluation of Thermal Stability and Its Effect on the Corrosion Behaviour of Mg-RE Alloys Processed by High-Pressure Torsion)」論文に基づいて作成されました。

1. 概要：

  • タイトル：高圧ねじり加工されたMg-RE合金の熱安定性評価と腐食挙動への影響 (Evaluation of Thermal Stability and Its Effect on the Corrosion Behaviour of Mg-RE Alloys Processed by High-Pressure Torsion)
  • 著者：ヒバ・アゼディン (Hiba Azzeddine)、アブデルカデル・ハンナ (Abdelkader Hanna)、アチョール・ダクーシュ (Achour Dakhouche)、ティエリー・ボーダン (Thierry Baudin)、フランソワ・ブリセット (François Brisset)、イ・ホアン (Yi Huang)、テレンス・G・ラングドン (Terence G. Langdon)
  • 発行年：2023年
  • 発行ジャーナル/学術団体：Crystals (MDPI)
  • キーワード：高圧ねじり (high-pressure torsion); マグネシウム (magnesium); 希土類合金 (rare-earth alloys); 組織 (texture); 熱安定性 (thermal stability)
Figure 1. Schematic illustration showing the HPT processing
Figure 1. Schematic illustration showing the HPT processing

2. 抄録または序論

本研究論文では、低濃度軽希土類（LREE）含有Mg-1.4Nd合金と低濃度重希土類（HREE）含有Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dy合金の微細組織、組織進化、および腐食挙動を評価し、比較しています。合金は高圧ねじり（HPT）加工によって処理され、その後、3.5 wt.% NaCl溶液中で電子後方散乱回折（EBSD）および電気化学試験を用いて、250℃および450℃で1時間等時焼鈍されました。EBSDの結果は、Mg-1.4Nd合金では動的再結晶（DRX）が制限され、不均一な変形微細組織につながったのに対し、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dy合金は、主に等軸の動的再結晶DRX粒から形成された均質な微細組織を示したことを示しています。HPT加工は、3つの合金すべてにおいて偏向した基底組織を誘導しました。250℃での焼鈍後、3つの合金すべてで良好な熱安定性が観察されました。対照的に、450℃での焼鈍は、Mg-1.4Nd合金では均質な等軸微細組織と組織の弱化をもたらし、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dy合金では、安定した基底組織を持つ不均一なバイモーダル微細組織をもたらしました。HPT加工されたMg-RE合金は、結晶粒微細化により改善された耐食性を示しました。しかし、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dy合金の耐食性は、結晶粒サイズの増加により焼鈍温度の上昇とともに低下しましたが、Mg-1.4Nd合金の耐食性は、析出と組織の弱化により450℃での焼鈍後に向上しました。

3. 研究背景：

研究テーマの背景：

マグネシウム（Mg）合金は、自動車および航空宇宙産業でますます広く使用されており、生体材料用途としても有望です。機械的特性と耐食性を最適化するには、微細組織の改質と結晶学的組織の弱化が必要です。希土類（RE）元素を添加すると、変形モードを変化させ、転位と粒界の移動を妨げることにより、Mgの成形性が向上し、異方性が減少します。これは、RE固溶体ドラッグと、転位の移動と粒界移動度を妨げる第二相によるものであり、動的再結晶（DRX）と焼鈍中の組織に影響を与えます。RE元素はまた、腐食速度を低下させ、不動態皮膜の形成を促進することにより、耐食性能を向上させます。WE43やE21などのMg-RE合金は構造部品に使用されており、一時的なインプラントとしても検討されています。RE元素は軽希土類元素（LREE）と重希土類元素（HREE）に分類されますが、Mg合金の特性制御における個々の役割とカテゴリー別の役割はまだ明らかになっていません。RE元素、特にHREEの高コストは、広範な応用を制限しており、優れた機械的特性を持つ低RE含有量Mg-RE合金の開発研究を推進しています。

既存研究の現状：

高圧ねじり（HPT）は、高い静水圧の印加により、室温（RT）でMg合金を割れなしに加工できる激しい塑性変形（SPD）技術です。HPTは、高角粒界を持つバルク超微細粒材料を生成し、優れた機械的特性と超塑性特性につながります。DRXによるMg合金の結晶粒微細化は、合金組成、第二相、および加工条件に応じて、ナノまたはマイクロスケールに達する可能性があります。レビューでは、Mg合金の変形加工と腐食挙動に焦点が当てられています。SPD誘起結晶粒微細化は、一般的に粒界の増加により均一腐食を改善します。しかし、Mg-RE合金における強度と成形性の向上は、耐食性能に悪影響を与える場合があります。転位密度の増加と双晶は耐食性を低下させる可能性がありますが、矛盾する結果が存在し、変形特性が有益である可能性を示唆しています。

研究の必要性：

HPTは、高密度の転位と空孔を持つ非平衡超微細組織を生成し、回復と結晶粒成長中に機械的特性の損失を引き起こす可能性があります。Mg合金におけるHPTは十分に文書化されていますが、熱安定性と腐食への影響に関する研究は依然として限られています。本研究は、低RE Mg-RE合金、具体的にはMg-1.4Nd（LREE）とMg-0.6GdおよびMg-0.4Dy（HREE）における変形、再結晶微細組織、および組織進化の比較を目的としています。また、3.5 wt.% NaCl溶液中の腐食性能と、RE固溶体元素の影響および微細組織変化との相関関係を調査します。合金組成は、単相Mg-RE合金を確実にするために相図に基づいて選択され、高HREE含有量はコストを考慮して低く選択されました。本研究は、低RE二元Mg-RE合金の微細組織と腐食性能に関する広範な調査の一部であり、Mg-1.4Nd [59] およびMg-0.4Dy [8,9,43,58]、および鋳造状態の腐食挙動に対するRE元素の影響 [13] および均質化処理効果 [65] に関する以前の研究に基づいています。本研究は、Mg合金に対する個々のRE元素の影響の理解を深め、制御された合金設計に貢献することを目指しています。

4. 研究目的と研究課題：

研究目的：

主な研究目的は、低RE含有量Mg-RE合金3種、すなわちLREEを代表するMg-1.4Nd（wt.%）合金とHREEを代表するMg-0.6GdおよびMg-0.4Dy（wt.%）合金の変形および再結晶微細組織と組織進化を比較することです。さらなる目的は、3.5 wt.% NaCl（wt.%）溶液中のこれらのMg-RE合金の腐食性能と、RE固溶体元素の影響および変形および再結晶微細組織の変化との相関関係を明らかにすることです。

主要な研究課題：

本研究で取り組む主要な研究課題は以下のとおりです。

  • HPT加工とその後の250℃および450℃での等時焼鈍は、Mg-1.4Nd、Mg-0.6Gd、およびMg-0.4Dy合金の微細組織および組織進化にどのような影響を与えるか？
  • HPT加工中のこれらの合金間の動的再結晶（DRX）挙動の違いは何か？
  • 異なる温度での熱焼鈍は、各合金の微細組織および組織の熱安定性にどのような影響を与えるか？
  • HPT加工とその後の焼鈍は、3.5 wt.% NaCl溶液中のこれらのMg-RE合金の腐食挙動にどのような影響を与えるか？
  • 観察された微細組織および組織変化とMg-RE合金の腐食性能との相関関係は何か？
  • LREE（Nd）およびHREE（Gd、Dy）元素は、HPTによって加工されたMg-RE合金の微細組織、組織、熱安定性、および腐食挙動にどのように差別的に影響を与えるか？

研究仮説：

正式な仮説として明示されていませんが、本研究は以下の期待に基づいて進められました。

  • RE元素の種類（LREE対HREE）は、HPT中のDRX挙動と、結果として得られる微細組織および組織に大きな影響を与えるだろう。
  • 熱焼鈍は、RE元素および初期HPT微細組織に応じて、合金において異なる再結晶および結晶粒成長挙動を誘導するだろう。
  • HPT加工されたMg-RE合金の耐食性は、結晶粒微細化により向上するが、その後の焼鈍は、結晶粒成長、析出、および組織進化に応じてこれを変化させる可能性がある。
  • 腐食抵抗に対する焼鈍温度の影響は、析出挙動および組織安定性の変化により、Mg-1.4NdとMg-0.6Gd/Mg-0.4Dy合金間で異なるだろう。

5. 研究方法論

研究デザイン：

本研究では、3つのMg-RE合金（Mg-1.4Nd、Mg-0.6Gd、Mg-0.4Dy）を異なる熱機械加工条件にさらした場合の比較分析を含む実験的デザインを採用しています。条件には、室温でのHPT加工と、その後の250℃および450℃で1時間の等時焼鈍が含まれます。本研究では、RE元素の種類と熱処理の効果を評価するために、これらの条件下でのこれらの合金の微細組織、組織、および腐食挙動を比較します。

データ収集方法：

  • 微細組織および組織特性評価： 電子後方散乱回折（EBSD）を使用して、HPT加工および焼鈍された試料の微細組織および組織を特性評価しました。EBSD測定は、ディスクの回転方向-せん断方向（RD-SD）平面の中心付近で行われました。試料調製には、段階的に細かいSiC研磨紙での研磨、ダイヤモンド溶液での機械研磨、およびGatan PECS IIシステムを使用したイオン研磨が含まれていました。20 kVで動作する走査型電子顕微鏡（FEG-SEM SUPRA 55 VP）をEBSDデータ取得に使用しました。
  • 腐食挙動評価： 電気化学試験は、AUTOLAB PGSTAT302Nポテンショスタットを使用して、室温で3.5 wt.% NaCl溶液中で実施されました。Mg-RE試料を作用電極、白金板を対極、飽和カロメル電極（SCE）を参照電極として使用する標準的な3電極セルセットアップを使用しました。電気化学インピーダンス分光法（EIS）および動電位分極試験を実施して、腐食挙動を評価しました。

分析方法：

  • 微細組織および組織分析： TSL Orientation Imaging Microscopy（OIM）ソフトウェアをEBSDデータ取得および分析に使用しました。粒界ミスオリエンテーションを分析し、境界を非常に低角粒界（VLAGB）、低角粒界（LAGB）、および高角粒界（HAGB）に分類しました。再結晶分率は、粒方位スプレッド（GOS）アプローチを使用して計算しました。変形および再結晶組織は、MATLABツールボックスMTEX [68] を使用して評価しました。
  • 電気化学データ分析： 開回路電位測定を実施しました。電気化学インピーダンス分光法（EIS）試験は、10 mVの振幅で10⁵ Hz〜10⁻² Hzの周波数範囲で実施されました。動電位分極曲線は、2 mV.s⁻¹のスキャン速度で記録されました。腐食電位（Ecorr）、腐食電流密度（Icorr）、およびカソード勾配（βc）などの腐食パラメータは、分極曲線から導出されました。等価回路フィッティングをEISデータに適用して、電荷移動抵抗（Rct）、皮膜抵抗（Rf）、およびキャパシタンスなどのパラメータを決定しました。

研究対象と範囲：

研究は、鋳造された3つのMg-RE合金、すなわちMg-1.4Nd、Mg-0.6Gd、およびMg-0.4Dy（wt.%）に焦点を当てました。これらの合金は、6.0 GPaの圧力下で室温で5回転の高圧ねじり（HPT）によって加工されました。その後、HPT加工された試料を放射炉で250℃および450℃で1時間焼鈍しました。研究の範囲は、これらの定義された加工および焼鈍条件下でのこれらの特定の合金の微細組織、組織、および腐食挙動の評価に限定されました。

6. 主な研究結果：

主要な研究結果：

  • 微細組織の進化：
    • HPT加工は、Mg-1.4Ndでは大きな変形した結晶粒と小さな動的再結晶結晶粒を持つ不均一な微細組織をもたらしましたが、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyは、微細で等軸のDRX結晶粒の均質な微細組織を示しました（図2a-c）。
    • 250℃での焼鈍は、Mg-1.4Ndでは不均一な微細組織を維持しましたが、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyでは結晶粒サイズが増加しました（図2d-f）。
    • 450℃での焼鈍は、Mg-1.4Ndでは均質で完全に再結晶した微細組織をもたらしましたが、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyではバイモーダル結晶粒分布をもたらしました（図2g-i）。
    • HPT加工されたMg-1.4NdのDRX分率は、Mg-0.6Gd（55.8%）およびMg-0.4Dy（51.9%）と比較して有意に低かった（20.2%）（図3）。
  • 組織進化：
    • HPT加工は、3つの合金すべてにおいて偏向した基底組織を発達させました（図6a-c）。
    • 450℃での焼鈍は、Mg-1.4Ndでは組織を弱化させましたが、基底組織はMg-0.6GdおよびMg-0.4Dyで安定したままでした（図6g-i）。
  • 腐食挙動：
    • HPT加工は、結晶粒微細化によりすべての合金で耐食性を向上させました。
    • Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyの耐食性は、焼鈍温度の上昇とともに低下しました。
    • Mg-1.4Ndは、250℃およびHPT加工条件と比較して、450℃での焼鈍後に改善された耐食性を示し、これは析出と組織の弱化に起因します（図7、表1、表2）。
    • ナイキストプロットは、すべての条件で同様の腐食メカニズムを示し、ループ径の変化は異なる腐食速度を反映しています（図7）。

提示されたデータの分析：

  • 結晶粒サイズと再結晶： 図3aは、HPT加工されたMg-1.4Nd（〜2.0 µm）の平均結晶粒サイズがMg-0.6Gd（〜1.0 µm）およびMg-0.4Dy（〜1.2 µm）よりも大きいことを示しています。450℃での焼鈍後、Mg-1.4Ndの結晶粒サイズは〜37.8 µmに大幅に増加しましたが、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyはそれぞれ〜20.1 µmおよび〜15.5 µmに達しました。図3bは、HPT加工されたMg-1.4Nd（20.2%）の再結晶分率がMg-0.6Gd（55.8%）およびMg-0.4Dy（51.9%）と比較して低いことを示しています。
  • 粒界ミスオリエンテーション： 図4は、HPT加工されたMg-1.4NdがVLAGB（39.3%）とHAGB（38.8%）の分率が類似していることを示しています。対照的に、HPT加工されたMg-0.6GdおよびMg-0.4DyはHAGBが優勢です。450℃での焼鈍は、Mg-1.4NdではVLAGBを大幅に減少させ、HAGBを増加させますが、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyは焼鈍とともにHAGBがわずかに増加します。
  • 組織分析： 図6aは、典型的な基底組織を示すHPT加工されたMg-1.4Ndの再計算された{0002}極点図を示しています。450℃での焼鈍は、この組織を弱めます（図6g）。Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyは、HPTおよび焼鈍を通して安定した基底組織を維持しており、Mg-0.6Gd組織は250℃での焼鈍後にRD方向にシフトしています（図6b、e、hおよび6c、f、i）。
  • 腐食パラメータ： 表1は、HPT条件でMg-0.6GdおよびMg-0.4DyのIcorr値がMg-1.4Ndよりも低く、耐食性が優れていることを示しています。表2は、HPT加工されたMg-0.6Gd（3825 Ω.cm²）およびMg-0.4Dy（1713 Ω.cm²）のRct値がMg-1.4Nd（251.4 Ω.cm²）よりも高く、耐食性が優れていることを確認しています。Mg-1.4Ndの場合、Rctは250℃（61.2 Ω.cm²）と比較して450℃（162.6 Ω.cm²）での焼鈍後に増加し、450℃焼鈍で耐食性が向上していることを示唆しています。

図リスト：

Figure 2. SPN-IPF maps and grain size distributions of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys. The HAGBs are indicated by a black line. SPN denotes the shear plane normal direction.
Figure 2. SPN-IPF maps and grain size distributions of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys. The HAGBs are indicated by a black line. SPN denotes the shear plane normal direction.
Figure 3. Evolution of: (a) mean grain size and (b) recrystallisation fraction of HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy alloys at 250 and 450 °C for 1 h, respectively.
Figure 3. Evolution of: (a) mean grain size and (b) recrystallisation fraction of HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy alloys at 250 and 450 °C for 1 h, respectively.
Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 °C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 ◦C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys
Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 °C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. Figure 4. Grain boundary misorientation angle distributions and fractions of VLAGBs, LAGBs, and HAGBs of samples HPT-processed and annealed at 250 and 450 ◦C for 1 h: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys
Figure 5. SEM photos of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys.
Figure 5. SEM photos of HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys.
Figure 6. Evolution of texture presented by the recalculated {0002} pole figures of the HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys
Figure 6. Evolution of texture presented by the recalculated {0002} pole figures of the HPT-processed: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, (c) Mg-0.4Dy, annealed at 250 ◦C for 1 h: (d) Mg-1.4Nd, (e) Mg-0.6Gd, (f) Mg-0.4Dy and annealed at 450 ◦C for 1 h: (g) Mg-1.4Nd, (h) Mg-0.6Gd, and (i) Mg-0.4Dy alloys
Figure 7. Polarisation curves and Nyquist plots in a 3.5% NaCl solution of deformed and recrystallised samples of: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. The Nyquist plots of the HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd (250 and 450 °C), annealed Mg-0.6Gd at 450 °C, and Mg-0.4Dy at 450 °C are placed at the upper right with a small scale for further visibility.
Figure 7. Polarisation curves and Nyquist plots in a 3.5% NaCl solution of deformed and recrystallised samples of: (a) Mg-1.4Nd, (b) Mg-0.6Gd, and (c) Mg-0.4Dy alloys. The Nyquist plots of the HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd (250 and 450 °C), annealed Mg-0.6Gd at 450 °C, and Mg-0.4Dy at 450 °C are placed at the upper right with a small scale for further visibility.
Figure 9. IPF and GOS maps of selected regions from the microstructures of: (a,b) HPT-processed (from Figure 2) and (c,d) annealed Mg-1.4Nd at 250 °C for 1 h (from Figure 2) showing the presence of (e,f) an extension twin (black box) and corresponding {0002} pole figure and (g,h) a sub-grain development mechanism (green box).
Figure 9. IPF and GOS maps of selected regions from the microstructures of: (a,b) HPT-processed (from Figure 2) and (c,d) annealed Mg-1.4Nd at 250 °C for 1 h (from Figure 2) showing the presence of (e,f) an extension twin (black box) and corresponding {0002} pole figure and (g,h) a sub-grain development mechanism (green box).
Figure 10. Evolution of Ecorr as a function of d-1/2 for HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy samples.
Figure 10. Evolution of Ecorr as a function of d-1/2 for HPT-processed and annealed Mg-1.4Nd, Mg-0.6Gd, and Mg-0.4Dy samples.
  • 図 1. HPT加工を示す模式図。
  • 図 2. HPT加工された試料のSPN-IPFマップと結晶粒サイズ分布：（a）Mg-1.4Nd、（b）Mg-0.6Gd、（c）Mg-0.4Dy、250℃で1時間焼鈍：（d）Mg-1.4Nd、（e）Mg-0.6Gd、（f）Mg-0.4Dy、および450℃で1時間焼鈍：（g）Mg-1.4Nd、（h）Mg-0.6Gd、（i）Mg-0.4Dy合金。HAGBは黒線で示されています。SPNはせん断面法線方向を示します。
  • 図 3. HPT加工および焼鈍されたMg-1.4Nd、Mg-0.6Gd、およびMg-0.4Dy合金の250℃および450℃で1時間、（a）平均結晶粒サイズおよび（b）再結晶分率の進化。
  • 図 4. HPT加工および焼鈍された試料の250℃および450℃で1時間、（a）Mg-1.4Nd、（b）Mg-0.6Gd、および（c）Mg-0.4Dy合金のVLAGB、LAGB、およびHAGBの粒界ミスオリエンテーション角度分布と分率。
  • 図 5. HPT加工された試料のSEM写真：（a）Mg-1.4Nd、（b）Mg-0.6Gd、（c）Mg-0.4Dy、250℃で1時間焼鈍：（d）Mg-1.4Nd、（e）Mg-0.6Gd、（f）Mg-0.4Dy、および450℃で1時間焼鈍：（g）Mg-1.4Nd、（h）Mg-0.6Gd、（i）Mg-0.4Dy合金。
  • 図 6. HPT加工された試料の再計算された{0002}極点図で示された組織の進化：（a）Mg-1.4Nd、（b）Mg-0.6Gd、（c）Mg-0.4Dy、250℃で1時間焼鈍：（d）Mg-1.4Nd、（e）Mg-0.6Gd、（f）Mg-0.4Dy、および450℃で1時間焼鈍：（g）Mg-1.4Nd、（h）Mg-0.6Gd、（i）Mg-0.4Dy合金。
  • 図 7. 変形および再結晶された試料の3.5% NaCl溶液中の分極曲線とナイキストプロット：（a）Mg-1.4Nd、（b）Mg-0.6Gd、（c）Mg-0.4Dy合金。HPT加工および焼鈍されたMg-1.4Nd（250℃および450℃）、450℃で焼鈍されたMg-0.6Gd、および450℃でMg-0.4Dyのナイキストプロットは、視認性を高めるために右上に縮小スケールで配置されています。
  • 図 8. HPT加工および焼鈍されたMg-RE合金のナイキストプロットにフィッティングするために使用される等価電気回路。
  • 図 9. （e、f）伸長双晶（黒いボックス）と対応する{0002}極点図、および（g、h）サブグレイン発達メカニズム（緑色のボックス）の存在を示す、（図2から）HPT加工された（a、b）および（図2から）250℃で1時間焼鈍された（c、d）Mg-1.4Ndの微細組織から選択された領域のIPFおよびGOSマップ。
  • 図 10. HPT加工および焼鈍されたMg-1.4Nd、Mg-0.6Gd、およびMg-0.4Dy試料のd-1/2の関数としてのEcorrの進化。

7. 結論：

主要な研究結果の要約：

  • HPT中のDRXはMg-1.4Ndで制限され、不均一な微細組織につながったが、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyは均質なDRX微細組織を示した。
  • 250℃での焼鈍は、すべての合金に熱安定性を提供した。450℃での焼鈍は、Mg-1.4Ndでは均質な等軸結晶粒と組織の弱化をもたらしたが、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyではバイモーダル微細組織と安定した基底組織をもたらした。
  • HPT加工は、すべての合金で耐食性を向上させた。Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dyの耐食性は、結晶粒成長により焼鈍温度とともに低下した。Mg-1.4Ndは、450℃での焼鈍後に改善された耐食性を示し、これは析出と組織の弱化に起因する。
  • HREE（Gd、Dy）元素は、一般的にLREE（Nd）元素よりも優れた耐食性を提供したが、450℃でのMg-1.4Ndの析出はこの傾向を変化させる可能性がある。

研究の学術的意義：

本研究は、HPTによって加工されたMg-RE合金の微細組織進化、組織発達、熱安定性、および腐食挙動に対するLREE（Nd）およびHREE（Gd、Dy）元素の差別的効果に関する基礎的な理解に貢献します。HPTおよび焼鈍条件下でのMg-1.4NdとMg-0.6Gd/Mg-0.4Dy合金間の対照的なDRX挙動と熱安定性を強調しています。また、本研究は、これらの合金における結晶粒微細化、析出、組織弱化、および耐食性の間の複雑な相互作用を解明します。

実用的な意義：

本研究の知見は、構造および生体材料用途向けの高性能Mg-RE合金を設計するための貴重な洞察を提供します。HPT加工は、結晶粒微細化を通じて耐食性を向上させる効果的な方法であることが確認されました。本研究は、Mg-0.6GdおよびMg-0.4Dy合金の場合、高い耐食性を維持するためには、HPT加工または低温焼鈍（250℃）が望ましいことを示唆しています。Mg-1.4Ndの場合、450℃での焼鈍は、結晶粒粗大化にもかかわらず、析出強化と組織修飾により耐食性を向上させることができます。機械的特性、熱安定性、および耐食性のバランスを最適化するには、RE元素の選択と後続の熱処理を慎重に検討する必要があります。

研究の限界と今後の研究分野：

本研究は、固定された時間（1時間）の2つの特定の温度（250℃および450℃）での等時焼鈍に限定されています。今後の研究では、熱安定性と腐食挙動を包括的にマッピングするために、さまざまな焼鈍時間と温度の効果を探求することができます。特にMg-1.4Ndにおける粒界特性分布とその焼鈍中の進化の役割は、再結晶速度論と耐食性への影響を理解するためにさらなる調査が必要です。今後の研究では、450℃での焼鈍中にMg-1.4Ndに形成された析出物の詳細な特性評価と、耐食性向上への正確な寄与に焦点を当てることもできます。さらに、腐食挙動と併せて機械的特性を調査することで、合金設計の最適化のためのより完全な全体像が得られます。

8. 参考文献：

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9. 著作権：

  • 本資料は、"Azzeddine, H.; Hanna, A.; Dakhouche, A.; Baudin, T.; Brisset, F.; Huang, Y.; Langdon, T.G."の論文：「高圧ねじり加工されたMg-RE合金の熱安定性評価と腐食挙動への影響 (Evaluation of Thermal Stability and Its Effect on the Corrosion Behaviour of Mg-RE Alloys Processed by High-Pressure Torsion)」に基づいています。
  • 論文ソース：https://doi.org/10.3390/cryst13040662

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