自動車用Al-Mg-Si合金におけるリサイクル含有量増加が微細組織、引張特性、およびヘミング性能に及ぼす影響

論文要約:

この論文の要約は、['自動車用Al-Mg-Si合金におけるリサイクル含有量増加が微細組織、引張特性、およびヘミング性能に及ぼす影響']と題された論文を、['ピッツバーグ大学']に提出された修士論文に基づいて作成したものです。

1. 概要:

• タイトル: 自動車用Al-Mg-Si合金におけるリサイクル含有量増加が微細組織、引張特性、およびヘミング性能に及ぼす影響 (The Impact of Increased Recycle Content on Microstructure, Tensile Properties and Hemming Capability in Automotive Al-Mg-Si Alloys)
• 著者: ブライアン・トーマス・ケリー (Brian Thomas Kelley)
• 発行年: 2024年
• 発行ジャーナル/学会: ピッツバーグ大学、スワンソン工学部 (Swanson School of Engineering) 修士論文
• キーワード: アルミニウムスクラップ利用 (Aluminum scrap utilization), Al-Mg-Si合金 (Al-Mg-Si alloys), 自動車用途 (automotive applications), スクラップトレラント合金 (scrap-tolerant alloys), リサイクル含有量 (recycle content), 微細組織 (microstructure), 機械的特性 (mechanical properties), 引張特性 (tensile properties), ヘミング性能 (hemming capability), 熱機械加工 (thermomechanical processing), 構成相 (constituent phases), 結晶粒径 (grain size), 成形性 (formability).

2. 研究背景:

研究テーマの背景:

1980年代後半に始まった自動車産業におけるマスアルミニウム化のトレンドは、5XXX (Al-Mg) および 6XXX (Al-Mg-Si) シリーズのアルミニウム合金のようなアルミニウム合金の使用増加につながりました。6XXXパネルは、車体側面やドアアウターパネルのように局所的な成形性と表面品質が要求される用途に使用される一方、より高い強度を必要とする部品には高銅6XXX合金が使用されています。フォードFシリーズの全アルミニウム車体への切り替えは、自動車産業におけるアルミニウムの広範な使用を確固たるものにしました。コストとエネルギーの節約のためにリサイクルとスクラップ利用への注目が高まるにつれて、アルミニウム合金特性に対するスクラップ利用の影響を理解することが重要になっています。

既存研究の現状:

初期の自動車用アルミニウム合金は、航空機や包装材用合金を改良したもので、満足のいくグローバルな成形性と伸びを示しましたが、特にヘミング加工において、鋭い角や曲げに必要なローカルな成形性が不足していました。現代のヘミンググレードは、ローカルな成形性を向上させるために、高レベルの冷間加工と低レベルのマグネシウムおよびシリコン含有量を利用しています。しかし、スクラップを混入すると、鉄やマンガンのような不純物が混入し、材料特性に悪影響を与える可能性のある金属間化合物 (例: Al12(Fe,Mn)3Si (α相) および Al9Fe2Si (β相)) が形成されます。プリコンシューマースクラップは一般的に純度が高いですが、ポストコンシューマースクラップはしばしば汚染されており、高リサイクル合金の研究が必要となっています。

研究の必要性:

自動車産業の持続可能性とコスト削減の推進には、アルミニウムスクラップの利用を増やす必要があります。しかし、アルミニウム合金のスクラップストリーム中の不純物に対する感受性は課題となっています。本研究は、自動車用Al-Mg-Si合金の微細組織、機械的特性、およびヘミング性能に対するリサイクル含有量の増加、特に鉄とマンガンの影響を解明するために必要です。熱機械加工が負の影響を軽減できる方法を理解することは、スクラップトレラント合金を開発する上で非常に重要です。

3. 研究目的と研究課題:

研究目的:

本研究の主な目的は、自動車用途を目的とした展伸Al-Mg-Si合金の微細組織と機械的特性に対するリサイクル含有量増加の影響を解明することです。さらなる目的は、熱機械加工スケジュールの変更がこれらの合金のスクラップトレランスを向上させることができるかどうかを判断することです。

主な研究課題:

本研究では、以下の主要な疑問に取り組むことを目指しています。

1. リサイクルスクラップの利用率の増加は、構成相の体積分率とグローバルな延性特性、特に破断伸びにどのような影響を与え、フォードの仕様との関連でどのように現れるのか？
2. 特定のスクラップ利用レベルにおいて、冷間加工の程度を増加させると、ヘミング性のような局所的な成形性が向上するのか？
3. 構成相の体積分率の増加は、結晶粒微細化に加えて、延性の低下をもたらすのか？適度なレベルのスクラップ利用は、結晶粒径の減少によりヘミング性能を向上させることができるのか？
4. 高レベルのスクラップ利用において、延性の低下は結晶粒径の減少の利点を上回り、ヘミング性能の低下をもたらすのか？

研究仮説:

1. リサイクルスクラップの利用量を増やすと、構成相の体積分率が増加し、その結果、最高リサイクル含有量合金のフォード仕様を下回る破断伸びのようなグローバルな延性特性が低下する。
2. 特定のスクラップ利用レベルにおいて、冷間加工の程度を増加させると、ヘミング性のような局所的な成形性が向上する。
3. 構成相の体積分率の増加は、延性の低下に加えて、粒子刺激核生成をもたらす。適度なレベルのスクラップ利用は、結晶粒径の減少によりヘミング性能を向上させる。
4. 高レベルのスクラップ利用は、延性の低下が結晶粒径の減少の利点を上回り、ヘミング性能の低下をもたらす。

4. 研究方法

研究デザイン:

本研究では、リサイクル含有量が異なる3種類のAl-Mg-Si合金、すなわち0% (6XX0)、33% (6XX1)、67% (6XX2) を用いた実験計画法を採用しました。これらの合金は、仮想的なフォードF-150ポストコンシューマー6XXXスクラップ混合物から派生しました。各合金は、3段階の冷間加工 (70%、80%、90%) と2種類の熱処理 (「同等強度」および「ピーク強度」) で処理されました。

データ収集方法:

データは、以下の方法で収集されました。

• 微細組織観察と特性評価: 光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡 (SEM)、および電子後方散乱回折 (EBSD) を用いて、合金の微細組織、相分布、および結晶粒径を評価しました。
• 機械試験: 単軸引張試験 (ASTM B557M) を実施して、引張特性 (耐力、引張強さ、均一伸び、全伸び、r値、n値) を測定しました。フォードフラットヘム試験とVDA曲げ試験を実施して、成形性とヘミング性能を評価しました。

分析方法:

• 微細組織分析: 光学顕微鏡およびSEM画像を用いて、構成相およびMg2Si析出物の定性的および定量的な分析を行いました。EBSDデータを用いて、結晶粒径とテクスチャを決定しました。ASTM E1245-03に従って、画像解析ソフトウェアを相の定量化に使用しました。
• 引張データ分析: 引張試験データを分析して、耐力、引張強さ、伸び、塑性ひずみ比 (r値)、および加工硬化指数 (n値) を決定しました。溶体化熱処理時間と耐力の関係をモデル化するために回帰分析を使用しました。
• 成形性評価: フォードフラットヘム試験の等級は、詳細な等級スケール (表8) に基づいて割り当てられました。VDA曲げ試験の結果は、最大荷重時の曲げ角度を測定することによって定量化されました。

研究対象と範囲:

本研究は、ヘミング加工を必要とする自動車の露出用途向けに設計された展伸Al-Mg-Si合金、特にフォードWSS-A174-A2仕様を満たす低銅6XXXアルミニウム合金グレードに焦点を当てました。範囲には、0%、33%、および67%のリサイクル含有量、3段階の冷間加工 (70%、80%、90%)、および最大180日間の自然時効期間にわたる微細組織、引張特性、およびヘミング性能に対する2つの熱処理条件の影響の調査が含まれていました。

5. 主な研究結果:

主な研究結果:

• 微細組織: リサイクル含有量の増加は、不溶性構成相 (Al9Fe2SiおよびAl12(Fe,Mn)3Si) の線形的な増加につながりました。結晶粒径は、スクラップ含有量が33%まで増加するにつれて微細化され、67%では微細化の程度が小さくなりました。Mg2Si析出物のレベルは、すべての合金で70%冷間加工試料と比較して90%冷間加工試料で高くなりました。
• 引張特性: 耐力は、スクラップ利用率と冷間加工が増加するにつれて低下しました。中程度のスクラップ含有量合金 (6XX1) は、フォードWSS-A175-A2引張仕様を満たしました。高スクラップ含有量合金 (6XX2) は、特に伸びとr値において、グローバルな成形性の低下を示し、特定の特性についてフォード仕様の限界に近づくか、下回りました。対照合金 (6XX0) は、スクラップ含有合金と比較して、耐力においてより大きな変動性を示しました。
• ヘミングおよび曲げ性能: 対照合金 (6XX0) は、フォードフラットヘム試験で最悪のヘミング性能を示しました。中程度および高スクラップ合金 (6XX1および6XX2) は、フラットヘミングでより優れた性能を示し、6XX2が一般的に最も優れた性能を示しました。VDA曲げ試験の結果は、ヘム試験の結果とは反対であり、対照合金がスクラップ合金よりも優れた性能を示しました。冷間加工の増加は、一般的にVDA曲げ角度を向上させました。

データの解釈:

• 微細組織とリサイクル含有量: リサイクル含有量の増加は、構成相の体積分率を直接的に増加させ、特に中程度のスクラップレベルで結晶粒微細化に寄与しました。スクラップ増加に伴う非線形的な結晶粒微細化は、粒子刺激核生成における飽和効果を示唆しています。冷間加工条件間のMg2Siレベルの変動は、熱間圧延中の加工変動を示しています。
• 引張特性と成形性: 中程度のスクラップ含有量 (6XX1) は、許容可能な引張特性と改善されたヘミングを維持しましたが、高スクラップ含有量 (6XX2) は、グローバルな成形性 (伸び、r値) に悪影響を及ぼし、スタンピング用途での使用を制限する可能性があります。グローバルな成形性の低下にもかかわらず、スクラップ合金でヘミング性能が向上したことは、結晶粒微細化によって影響を受けるローカルな成形性が向上したことを示唆しています。フォードフラットヘム試験とVDA曲げ試験の結果の不一致は、VDA試験における事前ひずみの影響が、より優れたグローバルな成形性指標を持つ合金に有利に働くことを強調しています。VDAでより優れた引張特性にもかかわらず、対照合金のヘミング性能が低いことは、スクラップ合金の構成相による結晶粒微細化がフラットヘミングに有益であることを示唆しています。

図のリスト:

• Figure 1: 初期ドア/クロージャー設計で一般的な「3t」ロープヘムや、現代の車両で一般的な「3t」フラットヘムなど、さまざまなヘム形状。[21]
• Figure 2: インゴット均質化熱履歴。
• Figure 3: HT回帰試験における耐力と溶体化熱処理時間のプロット。
• Figure 4: ASTM B557M 50mmゲージ長r&n引張試験片。
• Figure 5: フォードフラットヘムダウンフランジステップ
• Figure 6: フォードフラットヘムプリヘムステップ
• Figure 7: フォードフラットヘム試験最終ステップ…
• Figure 8: フォードBB 115-01に基づく1から4までのフォードフラットヘム評価スケール
• Figure 9: 6XX0、6XX1、および6XX2試料に対して実施されたVDA曲げ試験の模式図。
• Figure 10: 6XX0-T4、80%CWのL-ST面の100倍光学顕微鏡写真（研磨状態（上）とエッチング状態（下））
• Figure 11: 電解研磨および陽極酸化処理された6XX0-T4、80%CWのL-ST面の100倍光学顕微鏡写真…
• Figure 12: 6XX0-T4、70%CWのL-ST面の1000倍電子顕微鏡写真。
• Figure 13: 6XX0-T4、80%CWの代表的な逆極点図
• Figure 14: エッチング状態における6XX0、6XX1、および6XX2の鋳造試料の100倍光学顕微鏡写真
• Figure 15: 研磨状態におけるF-テンパー試料のT/2における500倍L-ST画像。スケールバーは50μmを示す。
• Figure 16: 等価強度試料の研磨状態におけるT/2における500倍L-ST画像。スケールバーは50ミクロンを示す。粒子視認性を向上させるためにコントラストを25%増加させた。
• Figure 17: 等価強度試料の電解研磨および陽極酸化処理状態におけるT/2における100倍L-ST画像。スケールバーは200μmを示す。
• Figure 18: 電子後方散乱回折によって測定された「等価強度」ロットの数加重平均結晶粒径。エラーバーは数加重結晶粒径標準偏差を反映している。
• Figure 19: LおよびLT方向における「等価強度」ロットの耐力自然時効曲線。フォード仕様限界は破線で示されている。
• Figure 20: LおよびLT方向における「ピーク強度」ロットの耐力自然時効曲線。フォード仕様限界は破線で示されている。
• Figure 21: LおよびLT方向における「等価強度」ロットの引張強さ自然時効曲線。フォード仕様限界は破線で示されている。
• Figure 22: LおよびLT方向における「ピーク強度」ロットの引張強さ自然時効曲線。フォード仕様限界は破線で示されている。
• Figure 23: ロットおよび方向別の平均均一伸び。フォード仕様は破線で示されている….
• Figure 24: ロットおよび方向別の平均全伸び。
• Figure 25: ロットおよび方向別の10%伸びにおける平均r値（塑性ひずみ比）。フォード仕様限界は破線で示されている。
• Figure 26: ロットおよび方向別の10%から20%伸びにおける平均n値（加工硬化指数）。フォード仕様限界は破線で示されている………………
• Figure 27: 30日、90日、および180日自然時効における各ロットのフラットヘムシミュレーション結果。ラベル方向は試料を切断した方向を示している。フォード仕様限界は破線で示されている。
• Figure 28: 30日、90日、および180日自然時効で試験された等価強度ロットのフラットヘムシミュレーション試料画像。試料は縦方向に切断された…
• Figure 29: 30日、90日、および150日自然時効で試験された等価強度試料のVDA曲げ試験結果。ラベル方向は試料を切断した方向を示している。
• Figure 30: 6XX0、6XX1、および6XX2の70%および90%冷間加工試料の総FeおよびMn含有量に対する構成相面積率、粒子半径、および数密度。エラーバーは粒子サイズ標準偏差を示す。
• Figure 31: 6XX0、6XX1、および6XX2の70%および90%冷間加工試料の分離されたFe、Mn含有量に対する構成相面積率。
• Figure 32: α分散相および構成相がラベル付けされた6XX2の拡大SEM画像
• Figure 33: 冷間加工率別の結合FeおよびMn含有量に対する数加重結晶粒径。
• Figure 34: 全伸びに対するスクラップ使用量増加の大きな影響を示す等価強度ロットの均一伸びおよび全伸び。
• Figure 35: E3370 LT試料のOGL破損を伴う等価強度ロットのLおよびLT応力-ひずみ曲線。

6. 結論:

主な結果の要約:

本研究は、Al-Mg-Si合金のリサイクル含有量を増加させると、不溶性相が増加し、特に中程度のレベルで結晶粒微細化が起こるという結論に達しました。中程度のリサイクル含有量 (33%スクラップ) 合金は、許容可能な引張特性を維持し、フォードフラットヘム試験でヘミング性能を向上させましたが、高リサイクル含有量 (67%スクラップ) 合金は、グローバルな成形性が低下し、スタンピング用途での使用が制限される可能性があります。フォードフラットヘム試験では、スクラップ含有量が増加するとヘミング性能が向上することが示されましたが、VDA曲げ試験の結果は対照的で、対照合金の方がスクラップ合金よりも優れた性能を示しました。フラットヘム試験における中程度および高リサイクル含有量合金の改善された曲げ性能は、構成相特性の変化によって引き起こされるこれらの合金の結晶粒径の減少に最も起因すると考えられます。フラットヘム試験とVDA曲げ試験の性能の差は、VDA曲げ試験における事前ひずみレベルが高いため、対照合金のようにグローバルな成形性指標が優れている合金に結果が偏っているためと考えられます。フォードはVDA曲げ性能の仕様限界をリストアップしていないため、フォードフラットヘム試験を合金性能のベンチマークと見なしました。6XX1の80%および90%冷間加工試料は、180日間の自然時効を通してフォードフラットヘム試験に合格しました。すべての6XX2試料は180日間この試験に合格できましたが、対照合金の90%冷間加工試料のみがヘム試験に一貫して合格しました。

研究の学術的意義:

本研究は、自動車用Al-Mg-Si合金におけるリサイクル含有量、微細組織、機械的特性、および成形性の間の複雑な相互作用の理解に貢献しています。スクラップ添加が結晶粒微細化に及ぼす非線形効果と、異なる成形性試験における対照的な性能を強調し、スクラップトレラント合金の設計と熱機械加工の最適化に関する貴重な洞察を提供します。

研究の実践的意義:

研究結果は、中程度レベルのスクラップ利用 (例: 33%) をAl-Mg-Si合金で自動車用途、特に引張特性を損なうことなくヘミングのような優れた局所成形性を必要とする部品に実装できることを示唆しています。しかし、高レベルのスクラップ利用 (例: 67%) は、高いグローバル成形性を必要とする用途には有害となる可能性があり、合金組成と加工パラメータを慎重に検討する必要があります。熱機械加工の変更、特に冷間加工は、中程度のスクラップ含有量合金の性能を最適化するために使用できます。

研究の限界

本研究の限界には、実験室規模の加工の使用が含まれており、これは工場規模の生産を代表しない変動をもたらす可能性があります。フォードフラットヘム試験で変動が観察されました。相の定量化は、70%および90%冷間加工条件に限定されました。テクスチャの進化は明示的に調査されませんでした。

7. 今後のフォローアップ研究:

• 今後の研究の方向性
  今後の研究は、以下に焦点を当てる必要があります。
• テクスチャの進化が成形性、特に方向性特性に関連する影響をより良く理解するために、熱機械加工中のテクスチャの進化に対するリサイクル含有量の影響を調査する。
• 高リサイクル含有量合金の特性をさらに最適化し、グローバルな成形性への悪影響を軽減するための、熱間圧延および熱処理サイクルを含む熱機械加工戦略を改良する。
• 高リサイクル含有量合金において、改善された特性バランスを達成するために、スクラップからのさまざまなFeおよびMnレベルと組み合わせて、合金組成、特にMg、Si、およびCu含有量を最適化する。
• さらなる探求が必要な分野
  さらなる探求が必要な分野は以下のとおりです。
• 実験室での調査結果を検証し、産業環境におけるプロセス変動性を評価するための、高リサイクル含有量合金の工場規模での加工。
• テクスチャの進化の詳細な分析と、スクラップ含有合金の成形性性能との相関関係。
• 結晶粒微細化における分散相の役割と、合金特性全体への影響の調査。

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9. 著作権:

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