本紹介資料は、「[Materials Characterization]」に掲載された「[Evaluation of detrimental effect on the ductility caused by the inhomogeneous skin and casting defects in a high pressure die cast recycled secondary alloy]」論文に基づいています。
![Fig. 1. (a) Diagram of HPDC configuration showing different parts, (b) Top view of an actual cast part, and (c) Side view of an actual cast part showing the steps with wall thickness of 1-, 2-, 4-, 6-, 10- and 15-mm. (Adapted with permission from Dalai et al. [19]).](https://castman.co.kr/wp-content/uploads/image-2067-png.webp)
1. 概要:
- 論文タイトル: Evaluation of detrimental effect on the ductility caused by the inhomogeneous skin and casting defects in a high pressure die cast recycled secondary alloy
- 著者: Biswajit Dalai, Simon Jonsson, Manel da Silva, Fredrik Forsberg, Liang Yu, Jörgen Kajberg
- 発行年: 2025
- 掲載学術誌/学会: Materials Characterization
- キーワード: Secondary alloy (二次合金), AlSi10MnMg(Fe) alloy, High pressure die casting (高圧ダイカスト), Ductility (延性), Inhomogeneous skin (不均一スキン), Porosity (気孔), Cold flake (コールドフレーク)
2. 抄録:
自動車向け高圧ダイカスト(HPDC)用途における再生合金の使用が急速に関心を集めています。HPDCプロセス中に鋳造表面に通常誘起されるスキン微細構造は、HPDC鋳物の特性を向上させると考えられていますが、必ずしも鋳造表面全体に連続的に形成されるとは限らず、それによって機械的特性に影響を与える可能性があります。したがって、本研究では、再生二次AlSi10MnMg(Fe)合金のHPDC鋳物が示す延性に対して、不均一に形成された表面スキンと他の欠陥の影響を評価し比較しました。本研究における不均一スキン形成は、HPDCプロセスによって生成される「波と湖(waves and lakes)」タイプの欠陥に関連する現象に起因するとされました。このようなスキン構造は、前述の不均一性に起因する隣接マトリックスとの結合不良により急激な破壊を起こすことで、本事例で試験されたひずみ速度に関わらず、HPDC鋳物の延性を制限しました。調査したAlSi10MnMg(Fe)合金には、通常HPDCプロセス合金の破壊の主な要因と考えられる多量の気孔、コールドフレーク、金属間化合物が含まれていましたが、本事例では不均一スキン層からの影響が他のすべての要因を支配しました。HPDCプロセスAlSi10MnMg(Fe)合金の延性に対する有害な影響の順序は、不均一スキン、コールドフレーク、気孔の順に従い、スキンの不均一性が最も有害であることが判明しました。
3. 序論:
自動車産業の長年の焦点であるコスト効率と乗員の安全性は、その高い寸法精度、サイクルタイムの短縮、薄肉鋳物の製造能力により、構造部品製造のための高圧ダイカスト(HPDC)の使用増加につながっています。材料開発は、優れた鋳造性、金型への焼き付き防止、延性を制限する脆性β-Al5FeSi(β-Fe)化合物の回避[5-7]という要求を通じて進歩し、制御されたFeおよびMn含有量を持つ一次AlSi10MnMg合金の開発に至りました。これにより、有害なβ-Feを抑制し、害の少ないα-金属間化合物(α-Fe)の形成を促進し、機械的特性を向上させています[5-7, 9]。近年、持続可能性への関心から、再生二次AlSi10MnMg(Fe)合金の使用が増加しています。これらは通常、スクラップリサイクルによりFe含有量が高く[4, 7]、β-Fe形成のリスクがあります。研究は、一次合金に匹敵する特性を達成するために、二次合金組成(特にMn:Fe比)を最適化することを目的としています[11, 14-17]。HPDCに関連する「スキン」層は、金型表面での急速凝固によって形成される微細粒α-Al相です[20]。一般的に有益と考えられていますが、文献ではこのスキンが不均一である可能性が示唆されており[21-23]、これは以前の研究で見過ごされていた可能性のある要因です[20, 24-27]。これは、延性を制限することが知られている気孔(ガスおよび収縮気孔)[26-29]やコールドフレーク[32-34]のような他の一般的なHPDC欠陥と比較して、不均一スキンの影響について疑問を提起します。既存の文献はこれらの欠陥の悪影響を詳述していますが、特に二次合金における不均一スキン形成メカニズムとその影響、特に衝突シナリオに関連する高ひずみ速度下での影響を含め、これらの異なる特徴の相対的な影響を評価し比較する研究は限られています。
4. 研究の概要:
研究テーマの背景:
高圧ダイカスト(HPDC)は自動車構造部品にますます使用されています。持続可能性のために、一次合金を代替して再生二次Al-Si-Mn-Mg合金(AlSi10MnMg(Fe)など)を使用する傾向が高まっています。しかし、二次合金はしばしばFe含有量が高く、有害な相を形成する可能性があり、その特性は気孔、コールドフレーク、表面スキン層を含む鋳造欠陥によって影響を受ける可能性があります。不均一なスキン層の形成と影響は、他の欠陥と比較して完全には理解されていません。
先行研究の状況:
先行研究では、制御されたFe/Mnを持つ一次AlSi10MnMg合金の利点が確立されています[6, 7, 9]。二次AlSi10MnMg(Fe)合金に関する研究では、脆性β-Fe相を回避するためにMn:Fe比を最適化することが検討されました[11, 14-17]。HPDC合金の延性に対する気孔[26, 27, 29-31]およびコールドフレーク[32-34]の有害な影響は知られています。いくつかの研究ではスキン層の不均一性が指摘されており[21-23]、著者らの以前の研究[19]では、不均一スキンが研究された二次合金の延性を制限したことが示されました。しかし、これらの異なる特徴(不均一スキン、気孔、コールドフレーク)の有害な影響を順位付けする比較研究は不足しており、不均一スキン形成メカニズムとその影響、特に様々なひずみ速度下での影響に関する詳細な理解も不足しています。
研究の目的:
本研究の目的は、様々な鋳造厚さ(2mmから10mm)を持つHPDCプロセス再生二次AlSi10MnMg(Fe)合金の延性および破壊挙動に対する微細構造および鋳造欠陥の進化と影響を調査することです。研究は当初、気孔を潜在的に支配的な要因として焦点を当てていましたが、不均一スキン、コールドフレーク、および気孔の影響を評価し比較するために拡張されました。さらに、二次合金の引張特性および破壊挙動に対するひずみ速度(0.001 s⁻¹から10 s⁻¹)の影響も調査しました。
中核研究:
本研究では、再生二次AlSi10MnMg(Fe)合金から様々な壁厚(1mmから15mm)を持つHPDCステップ鋳物を製造しました。鋳造されたままのサンプル(2, 4, 6, 10mm断面)の微細構造は、光学顕微鏡(OM)を使用して相(α-Al、Al-Si共晶、α-Fe金属間化合物)およびスキン層や鋳造欠陥(コールドフレーク、コールドショット)などの特徴を特定するために特性評価されました。2, 6, 10mm厚さ断面の気孔は、X線マイクロトモグラフィ(XMT)を使用して定量化されました。これらの断面から機械加工された試験片について、様々なひずみ速度(0.001, 0.1, 10 s⁻¹)下で単軸引張試験を実施し、機械的特性(応力-ひずみ挙動、延性)を評価しました。変形した試験片の破断面および側面表面は、走査型電子顕微鏡(SEM)およびOMを使用して分析され、試験中の高速カメラ画像と組み合わせて、亀裂開始位置と破壊メカニズムを特定しました。この研究は、観察された機械的挙動および破壊モードを特定の微細構造特徴および欠陥と関連付け、最終的に合金の延性に対する不均一スキン、コールドフレーク、および気孔の有害な影響を順位付けしました。
5. 研究方法論
研究設計:
本研究では実験的アプローチを採用しました。再生二次AlSi10MnMg(Fe)合金から様々なステップ厚さのHPDC鋳物を製造しました。材料特性評価技術(OM, XMT, SEM)を使用して、微細構造、気孔、および欠陥を分析しました。機械的特性は、準静的および動的ひずみ速度下での単軸引張試験によって評価しました。破壊解析を実施し、微細構造特徴および欠陥を機械的挙動および破壊モードと関連付けました。この研究は、異なる鋳造厚さとひずみ速度にわたる結果を比較しました。
データ収集および分析方法:
- 材料: 再生二次AlSi10MnMg(Fe)合金(組成はTable 1参照)。
- 鋳造: Buhlerコールドチャンバー機を使用したHPDCプロセス(詳細はSec 2.2, Fig. 1参照)、ステップ鋳物製造(1-15mm厚さ)。真空アシスト(VDS)使用。
- 微細構造分析: 2, 4, 6, 10mmステップからの研磨断面(非エッチング)に対するOM(位置はFig. 2参照)。
- 気孔分析: Zeiss Xradia 620 Versaを使用した2, 6, 10mmステップからの引張試験片に対するXMTスキャン(詳細はSec 2.4, Table 2参照)。データはZeissソフトウェアおよびDragonfly Proを使用して再構成および分析し、可視化、気孔セグメンテーション(Otsu閾値処理)、数密度、体積分率、およびサイズ分布を確認。
- 機械的試験: Instron 1272(0.001, 0.1 s⁻¹)およびInstron VHS(10 s⁻¹)機を使用した試験片(形状はFig. 3参照)に対する単軸引張試験(詳細はSec 2.5, Table 3参照)。0.001 s⁻¹での亀裂開始観察のために高速カメラ(Phantom V2512)使用。
- 破壊分析: 破断面のSEM(FEI Magellan 400)観察。破壊に隣接する研磨側面表面のOM観察。
研究テーマおよび範囲:
- 合金システム: 再生二次AlSi10MnMg(Fe) HPDC合金。
- 変数: 鋳造壁厚(2, 4, 6, 10mm分析)、ひずみ速度(0.001, 0.1, 10 s⁻¹)。
- 特性評価: 微細構造進化(α-Al結晶粒径、α-Fe金属間化合物タイプ/形態、Al-Si共晶)、スキン層形成(存在有無、厚さ、均一性)、鋳造欠陥(気孔分布/サイズ/タイプ、コールドフレーク、コールドショット)。
- 特性: 引張応力-ひずみ挙動、極限引張強さ(UTS)、全伸び(TE)/延性。
- 分析: 微細構造/欠陥と引張特性/破壊挙動との相関。亀裂開始位置と破壊メカニズムの特定。延性に対する不均一スキン、コールドフレーク、および気孔の有害な影響の比較。
6. 主な結果:
主な結果:
- 研究された二次AlSi10MnMg(Fe)合金(Mn:Fe比2.1)は、脆性β-Fe相の形成を成功裏に回避し、代わりにα-Fe金属間化合物を形成しました(Fig. 4)。
- 微細粒スキン層は、2mm(スキン厚さ=30-150 µm)および4mm(スキン厚さ=20-90 µm)鋳物の表面にのみ形成され、6mmおよび10mm鋳物には形成されませんでした(Fig. 5)。
- 存在する場合、スキン層は著しく不均一かつ不連続であり、時には鋳物厚さ内部に移動してから突然終端するように見えました(Fig. 6)。この形成は、HPDC中の複雑な溶湯流れと局所的な冷却速度変動に関連しており、「波と湖」欠陥形成に類似していました(Fig. 21)。
- コールドフレークやコールドショットのような一般的な鋳造欠陥が観察され、鋳造厚さが増加するにつれてサイズと頻度が増加しました(Figs. 7, 8)。
- 気孔(ガスおよび収縮気孔)はすべての鋳物に存在しました。量(数密度および体積分率)は2mmおよび6mm鋳物で類似していましたが(約21-22 pores/mm³, 0.1% vol fraction)、主に大きな収縮気孔により10mm鋳物で著しく増加しました(52 pores/mm³, 0.8% vol fraction)(Figs. 13, 14, 15)。
- 引張試験では、ひずみ速度に関わらず延性に大きなばらつきが見られました(2mmサンプルのTE範囲1.6%~6.8%)(Fig. 9)。流動応力はひずみ速度の増加とともにわずかに増加しました。
- 延性は厚さによって変化しました(0.001 s⁻¹で試験):2mmで1.5%、6mmで2.9%、10mmで3.6%(Fig. 16)。すべてのサンプルは著しいネッキングの前に破断しました。
- 破壊解析により、不均一スキン層が下地マトリックスとの結合不良のため、多くのサンプル(B, C, E, F, H, I)で主要な亀裂開始サイトとして機能し、低い伸びでの剥離と急激な破壊を引き起こしたことが明らかになりました(Figs. 10, 11, 12, 18, 22)。
- コールドフレークは、その平坦な境界(弱い界面)が荷重軸に対して約30°以上傾いている場合に急激な破壊を引き起こしました(Figs. 17b, 19)。荷重軸と平行に配向している場合、その影響は無視できました(Fig. 10i)。
- 10mm厚さのサンプルでは、大きな収縮気孔が破壊開始サイトとして特定されました(Fig. 17c)。
- すべてのサンプルで変形中にα-Fe金属間化合物およびAl-Si共晶の割れが発生しましたが、全体的な延性の大きなばらつきを制御する主要な要因ではないように見えました(Fig. 20)。
- このHPDC二次合金の延性に対する有害な影響の順序は、不均一スキン(最も有害)> コールドフレーク(配向に依存)> 気孔と決定されました(Table 4)。
図の名称リスト:
- Fig. 1. (a) 異なる部品を示すHPDC構成図、(b) 実際の鋳造部品の上面図、(c) 1-, 2-, 4-, 6-, 10-, 15-mmの壁厚ステップを示す実際の鋳造部品の側面図。(Dalai et al. [19]の許可を得て改変)。
- Fig. 2. 光学顕微鏡分析に使用された位置を緑色の箱で示す、2mmステップ厚さの鋳造部品のグラフィック表現。ピンク色の矢印は、スキン層が形成されたとされる2つの鋳造表面を示します。(Dalai et al. [19]の許可を得て改変)。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 3. (a) 単軸引張試験およびX線マイクロトモグラフィに使用された試験片の寸法を示す概略図、(b) 試験に使用された2mm壁厚の実際の引張試験片。(Dalai et al. [19]の許可を得て改変)。
- Fig. 4. 鋳造状態のAlSi10MnMg(Fe)合金で形成された特徴的な特徴を示すOM画像。(Dalai et al. [19]の許可を得て再版)。
- Fig. 5. (a) 2mm、(b) 4mm、(c) 6mm、(d) 10mmの壁厚を持つ鋳造状態のAlSi10MnMg(Fe)合金の鋳造表面におけるスキンの有無を示すOM画像。
- Fig. 6. 不均一なスキン層を示す2mm厚さの鋳造状態ステップ部品のOM画像。スキンは鋳物の厚さを通って移動し、赤い破線で示されるように突然終了するように見えます。(Dalai et al. [19]の許可を得て改変)。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 7. 鋳造状態のAlSi10MnMg(Fe)合金で生成された鋳造欠陥を示すOM画像:(a) 赤い矢印で示された顕著な平坦なエッジを持つコールドフレーク、(b) コールドショット。(Dalai et al. [19]の許可を得て改変)。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 8. (a) 2mmおよび(b) 10mmのステップ厚さを持つHPDC鋳物で観察されたコールドフレーク。各画像の赤い破線は、コールドフレーク粒子の平坦なエッジを示します。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 9. (a) 0.001、0.1、10 s⁻¹のひずみ速度で変形した2mm厚さのHPDC AlSi10MnMg(Fe)試験片の単軸引張試験から得られた公称応力対公称ひずみ曲線、(b) 各試験片が受けた対応する全伸び(TE)。
- Fig. 10. 0.001 s⁻¹のひずみ速度で試験されたHPDC引張試験片の破壊解析:(a - c) サンプルA、(d – f) サンプルB、(g - i) サンプルC。(a)、(d)、(g)は引張試験中に高速光学カメラで撮影された画像で、黄色い矢印は亀裂開始を示します。(b)、(e)、(h)は変形したサンプルの破断面で撮影されたSEM画像で、黄色い破線ボックスは対応する亀裂開始領域を示し、(h)の青い矢印は剥離フリンジを示します。(c)、(f)、(i)は変形したサンプルの対応する亀裂開始領域に隣接する側面表面で撮影されたOM画像で、各画像のオレンジ色の矢印は荷重方向を示します。(i)の黄色い矢印と紫色の破線は、それぞれ亀裂開始側と平坦なコールドフレーク境界を示します。(f)と(i)の赤い破線はスキン層を示します。(Dalai et al. [19]の許可を得て改変)。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 11. 0.1 s⁻¹のひずみ速度で試験されたHPDC引張試験片の破壊解析:(a, b) サンプルD、(c, d) サンプルE、(e, f) サンプルF。(a)、(c)、(e)は変形したサンプルの破断面で撮影されたSEM画像で、各場合の黄色い破線ボックスは対応する亀裂開始領域を示し、(c)と(e)の青い矢印は剥離フリンジを示します。(b)、(d)、(f)は変形したサンプルの対応する亀裂開始領域に隣接する側面表面で撮影されたOM画像で、オレンジ色の矢印と赤い破線はそれぞれ荷重方向とスキン層を示します。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 12. 10 s⁻¹のひずみ速度で試験されたHPDC引張試験片の破壊解析:(a, b) サンプルG、(c, d) サンプルH、(e, f) サンプルI。(a)、(c)、(e)は変形したサンプルの破断面で撮影されたSEM画像で、(c)と(e)の黄色い破線ボックスは対応する亀裂開始領域を示します。(b)、(d)、(f)は変形したサンプルの側面表面で撮影されたOM画像で、オレンジ色の矢印と赤い破線はそれぞれ荷重方向とスキン層を示します。(d)と(f)は対応する亀裂開始領域に隣接する側面表面に対応し、(b)はランダムに選択された側面表面に対応します。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 13. (a) 2mm、(b) 6mm、(c) 10mmの壁厚を持つHPDCサンプルの気孔分布を示すXMT画像。各画像の凡例はmm³単位の気孔体積を示します。
- Fig. 14. 異なる壁厚のHPDC鋳物で誘起された気孔の数密度と体積分率。
- Fig. 15. (a) 異なる鋳造厚さに対する等価直径による気孔サイズの正規化分布。緑、青、赤の矢印は、それぞれ2、6、10mm厚さの鋳物で見つかった最大の気孔等価直径を示します。(b)は(a)の黒い破線矩形で示された気孔分布の拡大プロファイルです。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 16. 異なる壁厚を持つ試験片の単軸引張試験から得られた公称応力対公称ひずみ曲線。
- Fig. 17. (a) 2mm、(b) 6mm、(c) 10mmの壁厚を持つ引張サンプルの破断面を示すSEM画像。(a)の黄色い破線矩形は脆性特徴を示し、青い矢印は剥離フリンジを示します。(b)の赤い破線部分は非常に平坦な破壊を示します。(c)の黄色い矢印は収縮気孔を取り囲むα-Alのデンドライトアームを示します。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 18. (a) 2mm壁厚を持つ引張サンプルに属する2つの破断部品の側面表面を示すOM画像。黄色い矢印はFig. 17(a)のSEM画像に表示された脆性特徴の位置を近似します。(b)と(c)はそれぞれ(a)のピンクと緑の矩形で囲まれた領域の拡大画像です。(c)の黄色と白の矢印は、それぞれスキン剥離による亀裂開始と結果的な最終破壊を示します。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 19. (a) 6mm壁厚を持つ引張サンプルに属する2つの破断部品の側面表面を示すOM画像。赤い矢印はFig. 17(b)のSEM画像に表示された平坦な表面の位置を示します。(b)は(a)の赤い箱で囲まれた領域の拡大画像です。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 20. 引張試験されたサンプルの破断面上のSEM画像:(a) それぞれα-Al相とAl-Si共晶を示す黄色と青の矢印を持つ破断面のマトリックス、(b) Al-Si共晶、(c) Al固溶体内の破断したSi粒子(Dalai et al. [19]の許可を得て改変)、(d) 破断したチャイニーズスクリプトα-Fe化合物、(e) 破断した(α-Fe)₁および(α-Fe)Ⅱ化合物、(f) 破断していない(α-Fe)₁および(α-Fe)Ⅱ化合物。(b - e)の赤い矢印は亀裂を示します。(この図の凡例の色に関する解釈については、この記事のウェブ版を参照してください)。
- Fig. 21. 左から右へ時間が増加するダイ充填段階シミュレーションの静止画像。(Dalai et al. [19]の許可を得て再版)。
- Fig. 22. 異なるひずみ速度で試験されたHPDCプロセスAlSi10MnMg(Fe)合金の各変形試験片における亀裂開始領域近くで観察されたスキンパターンタイプを、対応する全伸びと関連付けて要約したもの。
7. 結論:
本研究から以下の結論が導き出せます:
(i) HPDCプロセスは、2-(スキン幅=30–150 µm)および4-mm(スキン幅=20–90 µm)厚さの鋳物の表面にのみ微細粒スキン層を付与し、6-および10-mm厚さの鋳物には付与しませんでした。さらに、この層は著しく不連続であり、鋳造表面全体にわたって形成されませんでした。
(ii) 表面スキンの不在および不均一な性質は、ダイキャビティ内部の複雑な溶湯流れパターンに起因し、これが様々な熱伝達および冷却速度をもたらします。不均一スキン層は、隣接するマトリックスとの弱い結合のために亀裂開始サイトとして機能し、結果として急激な破壊につながりました。
(iii) 異なるひずみ速度で試験した場合、一方ではHPDCプロセス二次合金の全体的な流動強度は、ひずみ速度の増加とともに増加する傾向がありました。他方では、材料が示す延性とひずみ速度との間に関係はありませんでした。
(iv) 様々なひずみ速度で二次合金が示した大きな延性変動(1.6%から6.8%)は、HPDC鋳物におけるスキン形成と相関させることができました。鋳物表面にスキンがないか、連続的なスキンがある場合、より大きなTEに耐えることができました。一方、表面に不均一スキンが含まれている場合、材料は異なる低い伸びで急激に破壊されました。
(v) コールドフレークの負の影響は、その弱い平坦な表面境界が荷重方向にほぼ平行な場合には無視できました。一方、境界が荷重方向から約30°傾いている場合には有害になりました。
(vi) 10mm厚さの鋳物における豊富な気孔は、その延性を3.6%に制限しました。しかし、2-および6-mm厚さの鋳物に含まれる気孔量が少ないにもかかわらず、それぞれ不均一スキンとコールドフレークによって引き起こされた急激な破壊のために、その延性はさらに制限されました(それぞれ1.5%および2.9%)。
(vii) 微細構造特徴は、HPDCプロセス二次合金が示す延性への影響に基づいて順位付けされ、不均一スキン、コールドフレーク、気孔の順に従い、スキン形成の不均一性が最も有害であることが判明しました。
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9. 著作権:
- 本資料は「Biswajit Dalai et al.」の論文です。「Evaluation of detrimental effect on the ductility caused by the inhomogeneous skin and casting defects in a high pressure die cast recycled secondary alloy」論文に基づいています。
- 論文出典: https://doi.org/10.1016/j.matchar.2025.114775
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