ワイヤアーク積層造形されたH13鋼-銅ハイブリッド部品の界面微細構造と形成メカニズム

この紹介論文は、「Journal of Materials Research and Technology」によって発行された論文「Interface microstructure and evolution mechanism of wire arc additively manufactured H13 steel-copper hybrid components」に基づいています。

1. 概要:

  • 論文タイトル: Interface microstructure and evolution mechanism of wire arc additively manufactured H13 steel-copper hybrid components (ワイヤアーク積層造形されたH13鋼-銅ハイブリッド部品の界面微細構造と形成メカニズム)
  • 著者: Xinwei Du, Yanhong Wei, Kai Guo, Jinwei Long, Xiangbo Liu, Wenyong Zhao, Renpei Liu
  • 発行年: 2025
  • 発行学術誌/学会: Journal of Materials Research and Technology
  • キーワード: Wire arc additive manufacturing (ワイヤアーク積層造形), Copper-steel hybrid structure (銅-鋼ハイブリッド構造), Bimetal (バイメタル), Interfacial behavior (界面挙動), Liquid phase separation (液相分離)

2. 抄録:

積層造形(AM)によって製造されたH13鋼-銅ハイブリッド構造は、特定の高温機械的特性を確保しつつシステムの冷却能力を向上させることができ、高圧ダイカスト金型において広範な応用可能性を示しています。本研究では、ワイヤアーク積層造形を用いて銅基板上にH13鋼を直接堆積させ、界面の微細構造を詳細に調査しました。界面構造の形成および進化メカニズムは、温度場シミュレーションと組み合わせて明らかにされました。界面におけるFe-Cu混合液体は2回の液相分離を経て、Feリッチ島およびCuリッチ島、ならびに分散したCuリッチ粒子を形成しました。冷却中のCuの体積収縮により、少数の気孔が形成されました。微小亀裂は、熱応力の影響と、旧オーステナイト粒界におけるCuリッチ粒子の分布によって引き起こされる高い亀裂感受性に起因すると考えられました。H13-Cu界面における元素分布の急激な変化と温度分布の連続的な変化により、H13の融点より低くCuの融点より高い温度を持つ拡張溶融プールが界面下に形成されました。微小硬さは、界面近傍の狭い範囲(約0.5 mm)でH13側からCu側に向かって徐々に減少しました。ハイブリッド部品の引張試験片は界面から離れたCu側で破断し、その引張強度(221 ± 2 MPa)はCu基板のレベルに達し、界面が良好な接合を形成したことを示しました。

3. 緒言:

単一材料の部品と比較して、多材料ハイブリッド部品は様々な材料の特性を組み合わせることができ、複雑な使用条件下での多様な性能および機能要件を満たすことができます。様々な多材料ハイブリッド構造の中でも、銅-鋼バイメタル部品は、銅の優れた熱伝導性および電気伝導性と、鋼の良好な機械的特性を組み合わせ、非常に高い応用可能性を持つ機能特性の組み合わせを実現します。この優れた包括的な機能特性により、銅-鋼バイメタル部品は航空宇宙、原子力産業、電力、自動車、金型などの産業分野で広く使用されています。銅-鋼ハイブリッド部品の従来の製造プロセスは、主にレーザー溶接、アーク溶接、電子ビーム溶接、拡散接合、爆発圧接などの溶接法です。しかし、これらの溶接法はハイブリッド部品を製造する際に形状および構造設計に限界があります。
積層造形(AM)のニアネットシェイプ能力は、部品設計および製造の柔軟性を大幅に向上させます。これは銅-鋼ハイブリッド部品の製造において広範な開発の見通しを示しています。しかし、銅と鋼の間の熱物理的特性の不一致および機械的特性の違いにより、銅-鋼ハイブリッド部品のAMは依然として多くの課題に直面しています。まず、Fe-Cu状態図によれば、FeとCuの間には金属間化合物が存在しません。さらに、固相状態での溶解度は非常に限られています。溶解度およびFe-Cu系に存在する準安定混和ギャップの影響を受け、銅-鋼界面はしばしば液相分離の特性を示し、多くのCuリッチ島およびFe-rich島が分布します。これは機械的特性および疲労特性を損なう可能性があります。第二に、Cuの非常に高い熱伝導率(401 W m⁻¹K⁻¹)のため、熱が急速に放散され、溶融プールを安定に保つことが困難になります。これにより、材料の不十分な溶融が生じ、気孔が形成される可能性があります。最後に、銅と鋼の熱膨張係数の著しい違いは、ひずみの不整合と界面でのより高い残留応力を引き起こし、亀裂につながります。

4. 研究の概要:

研究テーマの背景:

H13-Cuバイメタル構造は、H13鋼の高温機械的特性、特に耐熱衝撃性および耐熱疲労性と、銅の高い熱伝導性を組み合わせることができるため、特に高圧ダイカスト(HPDC)金型への応用において研究者から大きな関心を集めています。AMによって製造されたH13-Cuハイブリッド構造は、優れた高温機械的特性と高い熱伝導性を両立させ、システムの冷却能力を高め、十分な使用信頼性を確保することができます。しかし、H13とCuを直接接合することは、熱物理的特性の違いにより問題が発生する可能性があります。

先行研究の状況:

銅-鋼ハイブリッドのAMに関する先行研究では、プロセスパラメータの最適化、特定の走査戦略（例：アイランド走査）による欠陥低減、ビームシェーピング（リングモードレーザー）による混合低減、熱間等方圧加圧（HIP）による気孔・亀裂除去など、様々な試みが行われています。また、Inconel 718やDeloro 22などの高Ni含有中間層を追加することで、界面欠陥を効果的に低減し、ハイブリッド構造の接合強度を向上させることが示されています。これまでの研究の多くは、鋼基板上に銅を堆積させることに焦点を当てています。銅基板上に鋼を堆積させる研究、特にワイヤアーク積層造形（WAAM）を用いた研究は限られています。WAAMはレーザーベースのプロセスと比較して製造効率が高く、材料コスト（ワイヤベース）が低いという利点があります。さらに、銅を基板として使用する場合、高いレーザー反射率の問題が存在しません。しかし、予備実験では、Cu基板の非常に高い熱伝導率のため、従来のプロセスパラメータではCu基板を溶融させて安定した溶融プールを形成することが困難であることが判明しました。WAAMによるH13-Cuハイブリッド部品の製造に関する報告は、著者らの知る限り現在ありません。

研究目的:

本研究の目的は、WAAMを用いてCu基板上にH13鋼を直接堆積させることの実現可能性を評価することです。具体的には、以下の点を明らかにすることを目的としました。

  1. 調整された堆積戦略を用いて、WAAMによりH13-Cuハイブリッド部品を成功裏に製造する。
  2. H13-Cu界面の微細構造を詳細に調査する。
  3. 温度場シミュレーションと組み合わせて、溶融プールの特性と界面進化メカニズムを明らかにする。
  4. 界面近傍の欠陥（気孔、微小亀裂など）の原因を議論する。
  5. H13-Cuハイブリッド部品の機械的特性を評価する。

研究の核心:

本研究の核心は、GMAWベースのWAAMを用いて、アニール処理された銅基板上にH13鋼ワイヤを直接堆積させることにあります。特殊な戦略として、(i) Cu基板の予熱（200 °C）、(ii) 基板に近い層（1～7層）に対してより高い入熱（高電流、低溶接速度）を使用、(iii) 揺動堆積戦略（振幅2 mm、周波数1 Hz）の採用、が挙げられます。得られたH13-Cu界面の微細構造をSEM、EDS、EBSD、TEMを用いて詳細に調査しました。堆積中の温度分布と熱履歴を組み合わせることで、界面構造の形成と進化メカニズムを明らかにしました。界面近傍の気孔や微小亀裂などの欠陥の原因についても議論しました。最後に、H13-Cu部品の機械的特性を評価しました。

5. 研究方法論

研究設計:

本研究では、実験的アプローチと数値モデリングを組み合わせました。WAAMを用いて銅基板上にH13鋼を積層造形しました。プロセスパラメータは、銅基板の高い熱伝導率を管理するために特別に調整されました。得られたバイメタル部品の界面について、詳細な微細構造解析と機械的特性試験を実施しました。界面形成メカニズムの理解を助けるために、堆積プロセスの熱的側面をモデル化する有限要素シミュレーションを使用しました。

データ収集・分析方法:

  • 材料: H13鋼ワイヤ（直径1.6 mm）およびアニール処理された銅基板（200 × 50 × 15 mm³）。化学組成はTable 1（Cu基板）およびTable 2（H13ワイヤ）に示されています。
  • 製造プロセス: GMAWベースのWAAMシステム（YASKAWAロボットおよびYASKAWA MOTOWELD-RD500溶接電源）。往復堆積パスを使用。戦略には、Cu基板の予熱（200 °C）、基板に近い最初の7層に対する調整されたパラメータ（電流、電圧、ワイヤ送給速度、移動速度）の使用、および揺動堆積戦略（振幅2 mm、周波数1 Hz）の採用が含まれます。詳細なプロセスパラメータはTable 3に示されています。
  • 微細構造キャラクタリゼーション: 試験片はワイヤ放電加工（wire EDM）によって切り出されました。標準的な金属組織学的準備（研削、研磨、エッチング（70%エタノール、25%塩酸、5%塩化第二鉄））が行われました。分析技術には、エネルギー分散型分光計（EDS）を備えた走査型電子顕微鏡（SEM）、イオンビームエッチング後の電子後方散乱回折（EBSD）、X線回折（XRD）、およびツインジェット研磨（12.5 vol%過塩素酸エタノール溶液）によって準備された試験片の透過型電子顕微鏡（TEM）が含まれます。
  • 数値モデリング: 堆積中の温度場をシミュレーションするために、birth-death要素技術を用いた有限要素モデルが作成されました。計算にはH13およびCuの温度依存性の熱物理的特性および機械的特性（Fig. 3(e-h)）が使用されました。モデルは、温度場を記述する3次元過渡熱伝導方程式（Eq. (1)）と、材料と環境間の熱対流qhおよび熱放射qrを考慮した二重楕円体熱源モデル（Fig. 3(i)、Eqs. (4)-(7)）を使用しました（Eqs. (2)-(3)）。モデルは、実際の堆積層の形態と比較して検証されました（Fig. 3(j)）。
  • 機械的試験: 引張試験は、ハイブリッド部品の異なる位置（H13堆積部、Cu基板、H13-Cu界面部）から抽出された引張試験片（サンプリング位置と寸法はFigs. 1および2参照）を用いて、室温で万能試験機（KY-100KN、負荷速度1 mm/min）を使用して実施されました。界面近傍の積層方向（BD）に沿った局所的な微小硬さの変化は、HXS-1000AYビッカース微小硬さ試験機（ステップ長0.2 mm、試験荷重500 g、保持時間10 s）を用いて測定されました。

研究テーマと範囲:

本研究は、WAAMで堆積されたH13鋼と銅基板の間に形成される界面領域に特に焦点を当てています。範囲には以下が含まれます。

  • 界面のマクロ構造および微細構造（相、結晶粒形態、析出物）のキャラクタリゼーション。
  • 界面を横切る元素分布および拡散の調査。
  • 界面近傍の欠陥形成（気孔、微小亀裂）メカニズムの分析。
  • 初期層の堆積中の熱場および溶融プール挙動のシミュレーション。
  • 実験およびシミュレーション結果に基づく界面進化メカニズムの解明。
  • 界面を横切る局所的な機械的特性（微小硬さ勾配）およびハイブリッド部品の全体的な引張挙動の評価。

6. 主要な結果:

主要な結果:

  • 調整された戦略（予熱、初期パラメータ調整、揺動）を用いたWAAMにより、Cu基板上にH13鋼を直接堆積させてH13-Cuハイブリッド部品を成功裏に製造しました。
  • H13-Cu界面は波状の形態を示し、元のCu上面（OTSC）から約1.5 mm下に位置しており、Cu基板のかなりの溶融と混合を示唆しています。
  • 微細構造的には、界面近傍のCu側は粗大な柱状晶（幅約750 µm）がエピタキシャル成長し、遠方では微細な等軸晶に遷移していました。H13側は、微細に分散したCuリッチ析出物を含むマルテンサイト（α-Fe）マトリックスで構成されていました。
  • Fe-Cu系の混和性ギャップにより界面で液相分離が発生し、FeリッチおよびCuリッチの島/相が形成されました。Feリッチ相内では二次的な液相分離が観察されました。H13側ではマルチスケールのCuリッチ粒子（マイクロメートルサイズおよびナノメートルサイズ）が見つかりました。TEM分析により、ナノスケール（約17.9 nm）のCuリッチ粒子はFCC構造であり、α-Feマトリックスと半整合関係にあることが確認されました。
  • 欠陥が観察されました：不規則な気孔が大きなCuリッチ島内に見られ、これは凝固中のCuの体積収縮に起因すると考えられます。微小亀裂は界面から約800-1200 µm離れたH13側（第二層溶融プールの底付近）に集中し、旧オーステナイト粒界（PAGB）に沿って伝播していました。亀裂形成は、後続層の堆積中の再加熱効果に起因し、これによりPAGBに偏析した低融点のCuリッチ相が再溶融し、熱応力下での亀裂感受性が増加した（銅汚染割れメカニズム）と考えられます。
  • 界面を横切る元素拡散は非常に限定的であり、EDSラインスキャンにより急激な遷移（幅約1.5 µm）が観察されました。
  • 温度場シミュレーションは、Cu基板のかなりの溶融を示す実験結果を裏付けました。融点の違いと連続的な温度勾配により、H13溶融プールの下に「拡張溶融プール」（H13の融点より低いがCuの融点より高い液体Cu）が形成されることが明らかになりました。これはCu柱状晶領域の形成を説明し、観察された固体/半固体Feリッチ相の液体Cuへの剥離メカニズムを提供しました。
  • 微小硬さは、狭いゾーン（TZ、幅約0.5-0.6 mm、主にCu柱状晶領域内）で約68 HV（Cu基板）から約568 HV（H13堆積物）へと徐々に変化しました。最初のH13層では、より大きなCuリッチ粒子が原因で硬さがわずかに低下しました。
  • 引張試験では、ハイブリッド試験片は界面から離れたCu側で、顕著なネッキングを伴って破断しました。ハイブリッド部品の極限引張強度（UTS）（221 ± 2 MPa）はCu基板（214 ± 4 MPa）と同等であり、H13-Cu界面で良好な冶金学的接合が形成されたことを示しています。
Fig. 2. Dimensions of tensile samples.
Fig. 3. Modeling details of numerical simulation: (a-d) mesh model; (e-h) thermophysical and mechanical properties of H13 and Cu; (i) double ellipsoid heat source model; (j) heat source model verification.
Fig. 4. Macrostructure, microstructure, and elemental distribution of the H13-Cu interface: (a) macrostructure of the H13-Cu interface; SEM images of (b) center, (c) below, and (d) above the H13-Cu interface; (e) the higher magnification SEM image of the purple boxed area in (d); (f) the higher magnification SEM image of the red boxed area in (d); (g) EDS mapping of the main elements in the blue boxed area in (e).
Fig. 5. EDS mapping of typical features near the H13-Cu interface: (a) H13 intrusion into the Cu side; (b) Cu-rich islands and worm-like Cu-rich phases; (c) Fe-rich islands.
Fig. 6. EDS line scanning results perpendicular to the interface near the H13-Cu interface.
Fig. 7. XRD patterns of Cu side, H13 side and interface area.
Fig. 8. EBSD results of H13-Cu interface: (a) BC map; (b) phase map; (c) IPF map; (d) grain boundary map; (e) KAM map; (f) pole figure of a-Fe.
Fig. 9. EBSD results of microcracks above the interface: (a) phase map superimposed on BC map; (b) IPF map superimposed on BC map; (c) reconstructed prior austenite grains.
Fig. 10. TEM analysis of Cu-rich particles above the interface: (a) High-angle annular dark field image (HAADF) and EDS mapping of Cu-rich particles; (b) HRTEM image of the Cu-rich particles of the blue box area in (a); (c) FFT image of (b); (d) IFFT image of the red box area in (b).
Fig. 11. Temperature distribution of the H13-Cu hybrid component during deposition of (a) the first layer; (b) the tenth layer; (c) the twentieth layer; (d) the thirtieth layer (the last layer).
Fig. 12. Temperature distribution during the first layer deposition and thermal cycle curves at local positions: (a) Temperature distribution of the cross-section of the molten pool; (b) Temperature distribution of the longitudinal section of the molten pool; (c) Thermal cycle curve of node 1 in (a); (d) Thermal cycle curve of node 2 in (a).
Fig. 13. Schematic diagram of the molten pool morphology and microstructure evolution during the first layer deposition: (a) molten pool cross section; (b) molten pool longitudinal section.
Fig. 14. Fe-Cu phase diagram [13].
Fig. 15. Microhardness near the H13-Cu interface.
Fig. 16. Room temperature tensile properties and fracture morphologies of H13-Cu hybrid components: (a) engineering stress-strain curve (the inset shows the fracture position of the tensile samples of H13, H13-Cu, and Cu); (b) tensile properties histogram; The fracture morphologies of (c) H13, (d) H13-Cu and (e) Cu samples.

図のリスト:

  • Fig. 1. H13-Cuハイブリッド部品製造に使用された実験装置の概略図。
  • Fig. 2. 引張試験片の寸法。
  • Fig. 3. 数値シミュレーションのモデリング詳細：(a-d) メッシュモデル；(e-h) H13およびCuの熱物理的および機械的特性；(i) 二重楕円体熱源モデル；(j) 熱源モデルの検証。
  • Fig. 4. H13-Cu界面のマクロ構造、微細構造、および元素分布：(a) H13-Cu界面のマクロ構造；(b) 中央、(c) 下部、(d) 上部のH13-Cu界面のSEM画像；(e) (d)の紫色の箱領域の高倍率SEM画像；(f) (d)の赤色の箱領域の高倍率SEM画像；(g) (e)の青色の箱領域の主要元素のEDSマッピング。
  • Fig. 5. H13-Cu界面近傍の典型的な特徴のEDSマッピング：(a) Cu側へのH13の侵入；(b) Cuリッチ島および虫状のCuリッチ相；(c) Feリッチ島。
  • Fig. 6. H13-Cu界面近傍で界面に垂直なEDSラインスキャン結果。
  • Fig. 7. Cu側、H13側、および界面領域のXRDパターン。
  • Fig. 8. H13-Cu界面のEBSD結果：(a) BCマップ；(b) 相マップ；(c) IPFマップ；(d) 結晶粒界マップ；(e) KAMマップ；(f) α-Feの極点図。
  • Fig. 9. 界面上の微小亀裂のEBSD結果：(a) BCマップに重ね合わせた相マップ；(b) BCマップに重ね合わせたIPFマップ；(c) 再構成された旧オーステナイト結晶粒。
  • Fig. 10. 界面上のCuリッチ粒子のTEM分析：(a) 高角度環状暗視野像（HAADF）およびCuリッチ粒子のEDSマッピング；(b) (a)の青い箱領域のCuリッチ粒子のHRTEM像；(c) (b)のFFT像；(d) (b)の赤い箱領域のIFFT像。
  • Fig. 11. (a) 第1層；(b) 第10層；(c) 第20層；(d) 第30層（最終層）堆積中のH13-Cuハイブリッド部品の温度分布。
  • Fig. 12. 第1層堆積中の局所位置における温度分布および熱サイクル曲線：(a) 溶融プールの断面温度分布；(b) 溶融プールの縦断面温度分布；(c) (a)のノード1の熱サイクル曲線；(d) (a)のノード2の熱サイクル曲線。
  • Fig. 13. 第1層堆積中の溶融プール形態および微細構造進化の概略図：(a) 溶融プール断面；(b) 溶融プール縦断面。
  • Fig. 14. Fe-Cu状態図 [13]。
  • Fig. 15. H13-Cu界面近傍の微小硬さ。
  • Fig. 16. H13-Cuハイブリッド部品の室温引張特性および破面形態：(a) 公称応力-ひずみ曲線（挿入図はH13、H13-Cu、およびCuの引張試験片の破断位置を示す）；(b) 引張特性ヒストグラム；(c) H13、(d) H13-Cu、および(e) Cu試験片の破面形態。

7. 結論:

本研究では、WAAMを用いてCu基板上にH13鋼を直接堆積させました。H13-Cu界面の微細構造を調査し、温度場シミュレーションと組み合わせて溶融プールの特性と界面進化メカニズムを明らかにしました。界面における欠陥の原因について議論しました。最後に、ハイブリッド部品の機械的特性を評価しました。主な結論は以下の通りです。

(1) Fe-Cu系の準安定混和性ギャップおよび固相状態でのFeとCuの溶解度限界のため、界面のFe-Cu混合液体は2回の液相分離を経て、Feリッチ島およびCuリッチ島、ならびにマルチスケールのCuリッチ粒子を形成しました。TEM結果は、ナノスケールのCuリッチ粒子がFCC構造であり、α-Feマトリックスと半整合関係を維持していることを確認しました。
(2) H13-Cu界面近傍では、気孔や亀裂などの欠陥が観察されました。凝固中の液体Cuリッチ相の体積収縮が周囲の凝固したFeリッチ相によって妨げられ、液体Cuで補充できなかったため、不規則な気孔が形成されました。微小亀裂は、鋼の旧オーステナイト粒界への銅の侵入に起因し、熱応力の作用下で発生した高い亀裂感受性をもたらしました。
(3) H13-Cu界面における急激な元素変化は、両側の材料の融点に跳躍を引き起こしましたが、温度分布は連続的に変化しました。この結果に基づき、界面下に拡張溶融プールが存在するという仮説が提案されました。界面近傍では、H13溶融プールとCu拡張溶融プールの間にマッシゾーンが存在しました。拡張溶融プールが凝固した後、Cu柱状晶領域が形成されました。
(4) 微小硬さは、界面近傍の狭い範囲（約0.5 mm）でH13側からCu側に向かって徐々に減少しました。ハイブリッド部品の引張試験片は界面から遠く離れたCu側で破断し、そのUTS（221 ± 2 MPa）はCu基板のレベルに達し、界面が良好な接合を形成したことを示しました。

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9. 著作権:

  • この資料は「Xinwei Du, Yanhong Wei, Kai Guo, Jinwei Long, Xiangbo Liu, Wenyong Zhao, Renpei Liu」による論文です。「Interface microstructure and evolution mechanism of wire arc additively manufactured H13 steel-copper hybrid components」に基づいています。
  • 論文の出典: https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2025.02.160

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