アルミニウムダイカストにおける金型焼付き (Die Soldering)

本要約内容は、「[Oak Ridge National Laboratory]」によって発行された論文「DIE SOLDERING IN ALUMINUM DIE CASTING」に基づいています。

1. 概要:

• タイトル: DIE SOLDERING IN ALUMINUM DIE CASTING (アルミニウムダイカストにおける金型焼付き)
• 著者: Q. Han, E. A. Kenik, and S. Viswanathan
• 発行年: 原資料に記載なし (参考文献は1999年まで引用あり。契約情報は1996年以降を示唆)
• 発行学術誌/学会: Oak Ridge National Laboratory (Metals and Ceramics Division) - 原稿/報告書
• キーワード: ダイカスト(Die casting), アルミニウム合金(aluminum alloys), 金型焼付き(die soldering), 金型固着(die sticking), 金属間化合物(intermetallics), Fe-Al系(Fe-Al system), 臨界温度(critical temperature), 微細組織(microstructure), 浸漬試験(dipping test), 浸漬コーティング試験(dip-coating test)

2. 抄録:

純アルミニウムおよび380合金を用い、小型の鋼製シリンダーに対して「浸漬(dipping)」試験および「浸漬コーティング(dip-coating)」試験の2種類の試験を実施し、アルミニウムダイカスト中の金型焼付きメカニズムを調査した。焼付き中に形成される相の形態と組成を研究するために、光学顕微鏡および走査電子顕微鏡(SEM)が用いられた。実験的観察に基づいて焼付きメカニズムが仮定されている。鉄がアルミニウムと反応してアルミニウムリッチな液相および固体の金属間化合物を形成し始める焼付き臨界温度が仮定される。金型表面温度がこの臨界温度よりも高い場合、アルミニウムリッチ相は液状となり、その後の凝固中に鋳物と金型を接合する。本論文では、鋼製金型における純アルミニウムおよび380合金鋳造の場合の焼付きメカニズム、焼付きを促進する要因、および焼付き発生時に形成される結合強度について議論する。

3. 緒言:

ダイカストにおける焼付き(soldering)、または金型固着(die sticking)は、溶融アルミニウムが金型表面に「溶着(welds)」する際に発生し、金型損傷および鋳物の表面品質低下をもたらす。文献では2種類の焼付きが特定されている：一つは溶融アルミニウム合金と金型間の化学的/金属学的反応により高温で発生するもの(1)、もう一つは機械的相互作用により低温で発生するもの(2)である。本論文は、化学的/金属学的反応により発生する焼付きを対象とする。高温で発生するタイプの焼付きについては、一般的に焼付きが金型表面の保護膜の「ウォッシュアウト(washout)」と密接に関連していると認識されている(1)。ウォッシュアウトは、溶融アルミニウム合金が金型に流入し、金型上の保護膜（コーティングまたは潤滑剤）を破壊する際に発生する。その後、溶融アルミニウムが金型表面と接触する。金型材中の鉄は溶湯に溶解し、溶湯中のアルミニウムおよびその他の元素は金型に拡散する。結果として、金型表面に金属間化合物層が形成される。適切な条件下では、金属間化合物層の上にアルミニウムリッチな焼付き層が形成されることもある(1)。これらの金属間化合物の性質についてはかなりの研究が行われてきたが(3-7)、焼付きが発生する条件についてはほとんど知られていない。本研究では、金属間化合物の単なる存在が焼付きの条件または原因ではないことを示すため、金属間化合物の形成と焼付きの発生を区別する。さらに、本研究は金属間化合物の成長ではなく、焼付きの開始に焦点を当てることを試みる。本研究は以下の問いに取り組む：1. 焼付きはどの温度で発生するか？ 2. 金型表面への金属間化合物の形成は、焼付きが既に発生したことを示すか？ 3. アルミニウム合金鋳物はどのように金型に焼付き（接合）するのか？ 4. 結合強度を決定するものは何か？ 本研究では、焼付きが発生する温度を調査するために、単純な浸漬および浸漬コーティング試験を実施した。金属間化合物層と焼付き層の間の界面形態は、光学顕微鏡および走査電子顕微鏡によって観察された。実験的観察に基づいて焼付きメカニズムが仮定されている。本研究で考慮される焼付きのタイプは、金型材料の元素と合金間の化学反応によるもののみである。低温での機械的相互作用による焼付きは本研究には含まれない。

4. 研究の概要:

研究テーマの背景:

金型焼付き（Die soldering、または金型固着）は、鋳造されたアルミニウム合金が鋼製金型表面に付着する現象であり、アルミニウムダイカストにおける重要な課題である。この現象は、金型損傷による操業非効率、工具コストの増加、鋳造部品の品質低下を引き起こす。本研究は特に高温での化学的/金属学的反応に起因する焼付きを対象とする。

先行研究の状況:

先行研究では、焼付き、金型表面保護膜の破壊（「ウォッシュアウト」）、およびそれに続く金型-合金界面での鉄-アルミニウム金属間化合物の形成との関連性が認識されていた。しかし、単なる金属間化合物の成長とは区別される、焼付きを開始するために必要な特定の条件（例：温度、組成）に関する包括的な理解は不足していた。既存の文献（参考文献3-7）は金属間化合物の性質を詳述しているが、焼付き開始に関する洞察は限定的であった。

研究の目的:

主な目的は、鋼製金型を使用するアルミニウムダイカストにおける金型焼付き開始の基本的なメカニズムを解明することであった。これには以下が含まれる：

1. 純アルミニウムおよび380合金で焼付きが発生するために必要な臨界温度条件の調査。
2. 金属間化合物相の存在だけで焼付きの十分な証拠となるかどうかの決定。
3. 焼付き中にアルミニウム鋳物が鋼製金型に金属学的に結合（接合）するメカニズムの提案。
4. 焼付き結合強度に影響を与える要因の特定。

中核研究:

研究の中核は、ダイカスト環境のいくつかの側面を模擬した制御された実験室実験で構成された。小型の軟鋼シリンダーを、溶融純アルミニウムおよび380アルミニウム合金を用いた「浸漬（dipping）」および「浸漬コーティング（dip-coating）」試験に供した。試料表面温度は、合金の融点/液相線温度を基準として慎重に監視および制御された。鋼とアルミニウムの間に形成された界面は、その後、光学顕微鏡および走査電子顕微鏡（SEM）分析と組成分析を組み合わせて、反応生成物（金属間化合物および他の相）の形態と化学組成を特徴付けるために使用された。これらの観察に基づいて、焼付き開始メカニズムが提案された。

5. 研究方法論

研究設計:

本研究は浸漬試験を用いた実験的アプローチを採用した。主に2つの手順が用いられた：

1. 浸漬試験(Dipping tests): 目標試料表面温度より30℃高い温度に保持された溶融アルミニウムまたは380合金に鋼製試料を浸漬した。溶接された熱電対で監視しながら、所望の表面温度（±3℃）を維持するために、試料を溶湯に出し入れした。試験は、合金の融点（純Al）または液相線温度（380合金）より高い温度と低い温度の両方の表面温度で実施された。
2. 浸漬コーティング試験(Dip-coating tests): 合金の液相線/融点以下の温度での試験のために、冷たい鋼製試料を短時間浸漬して合金コーティングを得た後、所望の試験温度に設定された炉に移し、特定の時間保持した。

データ収集および分析方法:

• 温度測定: 試験中の界面温度を監視および制御するために、軟鋼シリンダー試料（直径12mm、長さ25mm）の表面にK型熱電対を溶接した。
• 微細組織分析: 試験および空冷後、試料を切断、研磨し、光学顕微鏡およびPhillips XL30/FEG走査電子顕微鏡（SEM）を用いて観察した。
• 組成分析: エネルギー分散型X線分光法（EDS）または同様の装置を備えたSEMを使用して、鋼基材、金属間化合物層、およびアルミニウム合金間の界面にわたる組成プロファイルを決定した。報告された組成分析の精度は約3%であった。

研究テーマと範囲:

研究は、軟鋼と2つのアルミニウム材料、すなわち純アルミニウムと380アルミニウム合金との相互作用に焦点を当てた。範囲は、高温での化学的/金属学的反応によって引き起こされる焼付きの開始を理解することに限定された。低温の機械的相互作用に基づく焼付きメカニズムは明示的に除外された。研究では、金型（試料）表面温度と接触時間が、金属間化合物相の形成と焼付きの発生に及ぼす影響を調査した。界面で形成される相の形態と組成が調査の中心であった。

6. 主要な結果:

主要な結果:

• 純アルミニウム試験では、鋼試料表面温度（TD）が657℃以上の場合に焼付きが観察された。643℃未満では、長時間の保持（20時間）後でも焼付きは発生しなかった。
• 380合金の場合、TD ≥ 568℃で焼付きが発生したが、≤ 550℃では発生しなかった。
• 焼付き開始のための臨界温度（TC）が提案される。純Al/鋼の場合、TCはFe-Al共晶温度（655℃）と相関する。焼付きは、TD > TCであり、かつ金型表面の局所アルミニウム濃度がアルミニウムリッチな液相を形成するのに十分に高い場合（Fe-Al状態図に基づき > 61.3 wt%）に発生する。
• 380合金の場合、TCは液相線（575℃）より低く、潜在的にデンドライトコヒーレンシー温度（~560℃）に関連しているように見えるが、実際のダイカスト条件下での確認が必要である。
• 金型表面への金属間化合物（例：FeAl3）の形成は反応が起こったことを示すが、必ずしも焼付きが発生したことを意味するわけではない。焼付きは、金属間化合物相（FeAl3）とアルミニウム-鉄共晶相（アルミニウム + FeAl3）の両方からなる、金属学的結合を示すインターロック構造が存在する場合にのみ観察された（Figure 2a, Figure 4）。
• 鋼上に金属間化合物が存在する場合でも、アルミニウムと鋼の間にギャップが存在する場合（Figure 2c）は、焼付きがないことを意味する。
• 焼付き（接合）の鍵となる要因は、界面におけるアルミニウムリッチな液相の形成（TD > TC）であり、この液相は固体の金属間化合物相と接触し、その間に存在する。この液体は「接着剤」として機能する。
• 冷却すると、この液体は凝固し、鋳物を金型に結合させるインターロック構造の共晶成分を形成する。共晶および金属間化合物領域の両方における気孔の存在（Figure 5）は、凝固前にこの液相が存在したことを裏付ける。
• 焼付き結合の強度は、結合が形成される全面積と、その面積内で凝固したアルミニウムリッチ液相に由来する金属学的結合の面積分率に依存する。

図のリスト:

• Figure 1: 浸漬試験のための実験装置の模式図。
• Figure 2: 3つの異なるケースで金型表面に観察された3つの典型的な微細組織：(a) 金属学的結合をもたらす焼付き、(b) 鋼とアルミニウム間の反応がない状態、(c) 焼付きがない状態での金型上の金属間化合物形成。
• Figure 3: アルミニウム-鉄状態図 (8)。
• Figure 4: 焼付き層のアルミニウム/金属間化合物界面にわたる組成プロファイルと、界面の後方散乱電子像の重ね合わせ。
• Figure 5: アルミニウムおよび金属間化合物相の両方に気孔が存在することを示す、アルミニウム/金属間化合物界面の光学顕微鏡写真。

7. 結論:

本研究は、鋼試料上で純Alおよび380合金を用いた浸漬および浸漬コーティング試験により、アルミニウムダイカストにおける金型焼付きのメカニズムを調査した。実験的観察に基づき、以下の焼付きメカニズムが仮定された：

1. 焼付きは、金型表面温度（TD）が臨界温度（TC）を超えると発生する。純Al/鋼の場合、TCはFe-Al共晶温度（655℃）に対応する。380合金の場合、TCはデンドライトコヒーレンシー温度（~560℃）に関連するように見えるが、さらなる検証が必要である。
2. TCを超えると、拡散障壁（酸化物や潤滑剤など）がない限り、鉄はアルミニウム溶湯に溶解し、アルミニウムは鋼に拡散して、固体のFe-Al金属間化合物相（例：FeAl3）を形成する。
3. 決定的に、金型表面のアルミニウム濃度が十分に高くなると（例：純Alの場合 > 61.3 wt%）、固体の金属間化合物相と接触し、その間に少量のアルミニウムリッチな液相が形成される。
4. この液相が接合剤として機能する。凝固すると、金属間化合物相とのインターロック構造を形成し、鋳物と金型の間に強固な金属学的結合を生成する。
5. 金属間化合物の単なる存在は焼付きを構成せず、結合のためには介在する液相の形成が不可欠である。
6. 結合強度は、結合面積と、凝固前に形成された液相の局所体積分率に依存し、これは局所温度と組成に影響される。

これらの知見は、より高い鋳造温度および金型温度が焼付きを促進するという工業的な観察結果と一致する。金型への熱伝達を増加させる要因（例：高いゲート速度、高い増圧圧力）や、潜熱が大きい合金（例：390系合金）も、金型表面温度を上昇させ、それによって焼付きを促進する可能性が高い。

8. 参考文献:

• [1] Y. L. Chu, P. S. Cheng, and R. Shivpuri, "Soldering Phenomenon in Aluminum Die Casting: Possible Causes and Cures," Transactions (Rosemont, Illinois: North American Die Casting Association, 1993), 361-371.
• [2] D. Argo, R. J. Barnhurst, and W. Walkington, "NADCA Sponsored Research: The Causes of Soldering in Zinc Die Casting," Transactions (Rosemont, Illinois: North American Die Casting Association, 1997), 77-82.
• [3] V. G. Rivlin and G. V. Raynor, "Critical Evaluation of Constitution of Aluminum-Iron-Silicon System," Int. Met. Rev., 26 (1981), 133-152.
• [4] W. Kajoch and A. Fajkiel, "Testing the Soldering Tendencies of Aluminum Die Casting Alloys," Transactions (Rosemont, Illinois: North American Die Casting Association, 1991), 67-74.
• [5] R. W. Richards, R. D. Jones, P. D. Clements, and H. Clarke, "Metallurgy of Continuous Hot Dip Aluminizing," Int. Mat. Rev., 39 (1994), 191-212.
• [6] S. Shankar and D. Apelian, "Die Soldering - A Metallurgical Analysis of the Molten Aluminum/Die Interface Reactions," Transactions (Rosemont, Illinois: North American Die Casting Association, 1997), 243-251.
• [7] Y. L. Chu, S. Balasubramaniam, R. Rajan, and R. Shivpuri, "A Study of the Cast Alloy Die Surface Interactions in Aluminum Die Casting," Transactions (Rosemont, Illinois: North American Die Casting Association, 1997), 205-212.
• [8] H. Baker et al., eds., ASM Handbook, vol. 3, Alloy Phase Diagrams (Materials Park, OH: ASM International), 1992.
• [9] L. Arnberg, L. Bäckerud, and G. Chai, Solidification Characteristics of Aluminum Alloys, vol.3, Dendrite Coherency (American Foundrymen's Society, Inc., 1996), 115.
• [10] Z. W. Chen and M. Z. Jahedi, "Formation of Die/Casting Interaction Layer during High-Pressure Die Casting of Aluminum Alloys", Tooling 99, Melbourne, (March 1999), 165-169.

9. 著作権:

• 本資料は、「Q. Han, E. A. Kenik, and S. Viswanathan」による論文を要約したものです。原論文：「DIE SOLDERING IN ALUMINUM DIE CASTING」。
• 論文出典：[原資料にはDOI URLの記載なし]

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