この紹介論文は、「Surface and Coatings Technology」によって発行された論文「Application of wear-resistant PACVD coatings in aluminium diecasting: economical and ecological aspects」に基づいています。
1. 概要:
- タイトル: Application of wear-resistant PACVD coatings in aluminium diecasting: economical and ecological aspects (アルミニウムダイカストにおける耐摩耗性PACVDコーティングの適用：経済的および生態学的側面)
- 著者: C. Pfohl, A. Gebauer-Teichmann, K.-T. Rie
- 発行年: 1999
- 発行学術誌/学会: Surface and Coatings Technology
- キーワード: PACVD; Thin films; Aluminium die coating; Coated cores; Minimal lubrication
2. 抄録:
アルミニウム精密部品の主要な製造技術の一つは、圧力ダイカストプロセスです。しかし、今日の最先端技術では、大量の潤滑剤の使用が伴います。その副作用には、鋳造品の表面品質の低下や生態学的リスクが含まれます。耐摩耗性コーティングの析出は、ダイカスト金型の寿命を延ばすと同時に、潤滑剤の使用を最小限に抑える手段を提供します。本研究では、チタンの窒化物、炭化物、およびホウ化物を、その組成、構造、硬度、密着性、濡れ挙動、およびアルミニウム溶湯に対する耐食性に関して合成しました。コーティングされたコアは、潤滑剤の量を減らした強化条件下でのダイカスト実用試験に供されました。最適なPACVDコーティングにより、コーティングされていない金型と比較して寿命が300倍に増加しました。元の潤滑剤量の97%の削減が達成できました。
3. 序論:
アルミニウム圧力ダイカストは、精密部品のニアネットシェイプ生産に頻繁に適用される製造プロセスです。最先端の生産技術では、依然としてかなりの量のダイ潤滑剤が必要です。しかし、これらの潤滑剤の副作用には、鋳造部品の表面品質の低下や鋳造サイクル時間の延長が含まれます。作業品質が低下し、そして最後に重要なこととして、潤滑剤の生産および適用中の廃棄物および排気ガスの処理は生態学的に危険です。耐摩耗性コーティングの析出は、鋳造プロセスにおける潤滑剤の使用を最小限に抑え、同時にダイカスト金型の使用寿命を延ばす方法を提供します。プラズマ支援化学気相析出法（PACVD）は、この用途に最も適した析出方法として選択されました。DCプラズマのプラズマシースは、基板の輪郭に正確に従います。したがって、PACVDは複雑な形状の金型のコーティングを可能にします。析出温度は、ダイカスト金型に典型的な熱間工具鋼の焼戻し温度を下回る範囲です。析出されたコーティングは、Alダイカスト金型の表面で発生する複雑な負荷に耐える必要があります。これらの負荷は、例えば、熱衝撃、アブレシブ摩耗、凝着摩耗、および液体アルミニウムによる腐食から構成されます。多くの用途において、チタンの窒化物、炭化物、およびホウ化物は、耐摩耗保護として成功裏に確立されています[1]。TiNおよびTiCはコヒーレントな界面を形成し、特定の傾斜および多層システムの設計の機会を提供します。窒化物は比較的良好な熱安定性と他の材料との低い相互作用傾向を有する一方、炭化物は高い硬度と金属基板へのより良好な密着性を示します[2]。TiB2はアルミニウムとの低い溶解度で有名であり、これはAl溶湯に対する優れた耐食性と同義です[3]。
4. 研究の概要:
研究トピックの背景:
アルミニウム圧力ダイカストは精密部品の重要な製造プロセスですが、潤滑剤に大きく依存しており、これが表面品質の低下、サイクルタイムの長期化、および使用と廃棄に関連する重大な生態学的問題を引き起こしています。
先行研究の状況:
最先端のダイカスト生産では、かなりの潤滑剤使用が伴います。チタンの窒化物、炭化物、ホウ化物は既知の耐摩耗性材料ですが[1, 2, 3]、実用条件下でのAlダイカストにおいて潤滑剤を削減し、同時に金型寿命を延長するためのPACVDによる特定の適用については調査が必要でした。
研究の目的:
本研究は、耐摩耗性PACVDコーティング（具体的にはチタン窒化物、炭化物、ホウ化物）が、アルミニウムダイカストにおける潤滑剤使用を最小限に抑え、ダイカスト金型の寿命を延ばす可能性を調査し、経済的および生態学的側面の両方に対処することを目的としました。
中核研究:
研究の中核は、PACVDを用いて熱間工具鋼基板上にTiN、TiC、およびTi(B,N)コーティングを合成することでした。これらのコーティングは、組成、構造、硬度、密着性、アルミニウム合金に対する濡れ挙動、および溶融アルミニウム中での耐食性について特性評価されました。その後、最良のコーティングの性能が、潤滑を大幅に削減した条件下での実際のダイカスト現場試験において、金型寿命延長に焦点を当てて評価されました。
5. 研究方法論
研究デザイン:
本研究では、PACVDを用いてダイカストコア上に様々なチタンベースのコーティング（TiN、TiC、Ti(B,N)、および多層膜）を析出させる実験計画を採用しました。これに続いて、コーティングの実験室での特性評価と、強化された条件（潤滑削減）下での工業的ダイカスト環境における実地試験が行われました。
データ収集および分析方法:
- コーティング析出: 直径400mm、高さ1000mmの反応チャンバーを備えたPACVDパイロットプラント。硬化させた熱間工具鋼X40CrMoV5 1 (1.2344)上に、基板温度約500°Cでコーティングを析出。前駆体: TiCl4。プロセスガス: Ar, H2, N2, CH4, BCl3。析出パラメータ（圧力: 80–250Pa、電圧: 400–700V、パルス幅: 200–600µs、パルス休止: 100–600µs）を変化させた。
- コーティング特性評価: 金属組織学的手法、XRD、SEM、EDS、WDSによる組成および構造評価。ヌープ硬度、スクラッチ試験（密着性）、ピンオンディスク試験（摩擦、100Cr6ピン、FN:5N）。2×10⁻⁵ mbarで最大800°CまでのAl合金を用いた濡れ試験。700°CのAl溶湯中での浸漬試験による耐食性評価。
- ダイカスト実地試験: インダクションパイプの生産にコーティングされたコアを使用。Al溶湯（700°C）を1260barで射出。サイクルタイム: 40秒。コア温度は560°Cから300°Cの間で変動（内部冷却システム）。潤滑剤量を連続的に削減。故障基準: 突き出し時の鋳造品の割れ。
研究トピックと範囲:
本研究は、アルミニウムダイカスト用途向けのPACVD TiN、TiC、およびTi(B,N)コーティングの合成、特性評価、および性能評価に焦点を当てました。範囲には、析出パラメータの影響調査、コーティング特性（機械的、構造的、化学的、トライボロジー的、耐食性、濡れ性）の特性評価、および実際のダイカスト試験における金型寿命と潤滑剤削減への影響評価が含まれました。
6. 主要な結果:
主要な結果:
- TiNコーティングは、N/Ti比が0.95～1.06、塩素濃度5%未満、{200}優先配向、膜厚1～5µm、Ra 20～100nm、最大硬度3300HK0.005、摩擦係数µ=0.27～0.31を示しました。
- TiCおよびTi-C-N多層システム（例：TiN/TiC、TiN/Ti(C,N)/TiC）は、最大4µmの膜厚に達し、滑らかな表面（Ra=20～70nm）でした。硬度はC/Ti比に依存し、TiN下地層は密着性を向上させました。
- ホウ素含有量が10～60at.%のTi(B,N)コーティングは、膜厚1.5～2µmで、非常に滑らかな表面構造（Ra=35nm）でした。ホウ素リッチタイプはアモルファス（硬度約325HK0.005）でしたが、ホウ素含有量が低いと結晶構造（XRDでTiNおよびTiBピークを検出）となり、硬度は最大4400HK0.005に達しました。ホウ素は広がったTiN格子（TiNの4.24Åに対し4.26Å）に取り込まれました。
- 濡れ試験では、選択されたTiN、TiN/TiC、およびTi(B,N)コーティングは、実地試験で使用されたAl合金に対して非常に高い濡れ角（174～177°）を示し、濡れ性が悪く、溶湯とコーティング間の密着傾向が低いことを示しました。
- 腐食試験（700°CのAl溶湯中に6時間浸漬）では、コーティングがAl溶湯と鋼基板との反応を防ぎ、良好な耐食性を示しました。
- ダイカスト実地試験では、潤滑剤の量は97%削減され、冷却に必要な不足分のスプレー液量は水で置き換えられました（Fig. 2）。
- 約100ショットの寿命を持つ未コーティングのコアと比較して：
- TiNコーティングは寿命を45倍から130倍に延長しました（最大13,001ショット）（Fig. 3）。
- TiN/Ti(C,N)/TiN多層膜は5992ショット後に故障しました。
- 炭素リッチなTiCコーティングは寿命を160倍に増加させ（最大15,976ショット）、寿命は炭素含有量と相関がありました（Fig. 4）。
- Ti(B,N)コーティングが最も有望であり、報告された試験中に未コーティングのダミーコアの寿命の300倍以上を故障せずに耐えました（Fig. 3）。
図の名称リスト:
- Fig. 1. TiN- and Ti(B,N)-coated core with the corresponding cast.
- Fig. 2. Composition of the spray before and after study.
- Fig. 3. Maximal service life of the coating systems in diecasting field tests.
- Fig. 4. Service life of TiC coatings versus carbon content.
7. 結論:
PACVDによって析出された機能性コーティングは、Alダイカストにおける潤滑剤の使用を最小限に抑える重要な機会を提供し、経済的および生態学的利益の両方をもたらします。本研究では、潤滑剤消費量が97%削減されることが実証されました。同時に、本研究で分析されたチタンの窒化物、炭化物、およびホウ化物は、同じ厳しい低潤滑条件下で、未コーティングの金型と比較してダイカスト金型の寿命を大幅に延ばしました。TiNコーティングは寿命を最大130倍に延ばし、多層TiN/TiCは160倍の増加を達成しました。Ti(B,N)コーティングは特に有望であることが証明され、実施された試験では未コーティングのダミーコアの寿命の300倍以上を持続しました。
8. 参考文献:
- [1] H.O. Pierson Mater. Manufact. Process., 8 (4/5) (1993), pp. 519-534
- [2] H. Holleck J. Vac. Sci. Technol. A, 4 (6) (1986), pp. 2661-2669
- [3] M. Kornmann, R. Funk Aluminium, 53 (1977), pp. 249-252
- [4] C. Pfohl, A. Gebauer-Teichmann, K.-T. Rie Matwiss. Werkstoffech., 29 (1998), pp. 51-56
- [5] K.-T. Rie, A. Gebauer, C. Pfohl, 18. Ulmer Gespräch, DGO, VDI-TZ, Ulm 1996, pp. 66–74.
- [6] N. Kikuchi, Y. Oosawa, A. Nishiyama, in: Proceedings of the Ninth International Conference on Chemical Vapour Deposition, Electrochemical Society, Pennington, 1984, pp. 728-744.
9. 著作権:
- この資料は、「C. Pfohl, A. Gebauer-Teichmann, K.-T. Rie」による論文です。「Application of wear-resistant PACVD coatings in aluminium diecasting: economical and ecological aspects」に基づいています。
- 論文の出典: https://doi.org/10.1016/S0257-8972(98)00796-8
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