アルミニウム合金の結晶粒微細化の理論と実践 – COVERAL MTS 1582の活用

THEORY AND PRACTICE OF GRAIN REFINING FOR ALUMINIUM ALLOYS - UTILIZING COVERAL MTS 1582 | COVERAL MTS 1582によるアルミニウム合金の結晶粒微細化：鋳造品質とコスト効率を劇的に改善する新技術

本技術概要は、[Brian Began氏、Pascaline Careil氏]が[Foundry Practice No. 268]で発表した学術論文「[THEORY AND PRACTICE OF GRAIN REFINING FOR ALUMINIUM ALLOYS - UTILIZING COVERAL MTS 1582]」に基づいています。

キーワード

• 主要キーワード: COVERAL MTS 1582
• 副次キーワード: アルミニウム合金, 結晶粒微細化, 鋳造欠陥, 機械的特性, 熱分析, AlSi7Mg, 湯漏れ防止

エグゼクティブサマリー

• 課題: 多くの鋳造アルミニウム合金において、高い機械的特性や健全性を達成するためには、より微細な結晶粒組織が不可欠である。
• 手法: 従来のマスターアロイ（例：TiBorロッド）に代わり、フラックス形態の新しい結晶粒微細化剤（COVERAL MTS 1582）をMTS 1500処理装置を用いて溶湯に添加する。
• 主要なブレークスルー: COVERAL MTS 1582は、従来のTiBorロッドよりも大幅に低い添加率で、より優れた結晶粒微細化効果と機械的特性の向上を実現する。
• 結論: この新技術は、鋳造品の品質向上（湯漏れ欠陥の削減など）、プロセスコストの削減、および生産性の向上に直接的に貢献する。

課題：なぜこの研究がHPDC専門家にとって重要なのか

鋳造アルミニウム合金の品質は、その凝固組織、特に初晶アルミニウムの結晶粒の大きさに大きく左右されます。結晶粒が微細であるほど、溶湯の供給性が向上し、伸びや機械的特性、耐疲労性が改善されます。さらに、鋳物の加工性向上、引け巣の分散、熱処理サイクルの短縮など、その利点は多岐にわたります。特に、ホイール、サスペンション部品、ターボチャージャーといった安全性が重視される自動車部品や、複雑な形状を持つ航空宇宙部品、冷却速度が遅い砂型鋳造品などでは、結晶粒の微細化は湯漏れや高温割れを防ぐための極めて重要な要素です。しかし、従来の結晶粒微細化プロセスには、効果のばらつきやコスト、不純物混入のリスクといった課題が存在していました。

アプローチ：方法論の解明

本研究では、新しいフラックス形態の結晶粒微細化剤「COVERAL MTS 1582」の効果を評価するため、複数の分析手法が用いられました。これにより、従来法との比較において、その優位性が客観的に示されています。

手法1：熱分析（Thermal Analysis） THERMATEST 5000 NG III 熱分析装置を使用し、溶湯サンプルの冷却曲線（温度対時間）を測定。凝固開始時の過冷度（undercooling）の大きさや時間を分析することで、結晶粒微細化のレベルを1から9までの「結晶粒微細度（Grain Fineness, GF）」スコアで迅速かつ正確に評価します。スコア9が「完全な」微細化状態を示します。

手法2：光化学顕微鏡法（Optical Microscopy） バーカー試薬を用いた電解エッチングにより、試験片の結晶粒組織を可視化。偏光下で観察することで、結晶粒の大きさ（µm単位）を直接測定し、微細化処理前後の変化を定量的に評価します。これは、微細化効果を最も直接的に確認できる代表的な方法です。

手法3：機械的特性評価（Mechanical Testing） 処理前後の溶湯から試験片を鋳造し、引張強さ（UTS）、降伏強さ（YS）、伸び（Elongation）を測定。結晶粒微細化が製品の最終的な機械的特性に与える具体的な影響を評価します。

ブレークスルー：主要な発見とデータ

本研究により、COVERAL MTS 1582が従来の結晶粒微細化剤と比較して、性能と効率の両面で顕著な優位性を持つことが実証されました。

発見1：低い添加率で優れた微細化効果を発揮

熱分析の結果、COVERAL MTS 1582は従来のAlTi5B1ロッドよりもはるかに効果的であることが示されました。図8に示すように、COVERAL MTS 1582はわずか0.11%の添加率で液相線での過冷度をほぼゼロに抑えましたが、AlTi5B1ロッドは0.2%を添加しても顕著な過冷度が残りました。これは、COVERAL MTS 1582がより少ない量で、より強力な核生成サイトを形成することを示唆しています。

発見2：結晶粒サイズの大幅な縮小

光化学顕微鏡による観察でも、その効果は明らかです。図9では、AlSi7Mg0.3合金において、COVERAL MTS 1582を0.1%添加することで、平均結晶粒径が処理前の984 µmから206 µmへと劇的に減少しました。さらに、図10の比較では、AlTi5B1ロッド（0.08%添加）の結晶粒径が422 µmであったのに対し、COVERAL MTS 1582（0.05%添加）では237 µmとなり、半量近い添加率でほぼ半分の結晶粒径を達成しています。

発見3：機械的特性の顕著な向上とコスト削減

米国の砂型鋳造工場でのケーススタディでは、COVERAL MTS 1582へのプロセス変更により、具体的な成果が確認されました。表3によると、熱分析による結晶粒微細度（GF）スコアは、未処理の5.8、従来のTiBorロッド処理の6.8に対し、COVERAL MTS 1582処理では理想的な9.0を達成しました。これに伴い、表4に示すように、引張強さ（UTS）、降伏強さ（YS）、伸び（%）のすべてが向上しました。経済的にも、年間69,000ドル以上の材料費削減と、MTS 1500装置の投資回収期間がわずか6ヶ月強という結果が得られました。

研究開発および操業への実践的示唆

• プロセスエンジニア向け： MTS 1500装置とCOVERAL MTS 1582を組み合わせることで、結晶粒微細化プロセスを自動化し、添加量のばらつきをなくすことができます。これにより、安定した鋳造品質と歩留まりの向上が期待できます。
• 品質管理チーム向け： 本稿の図7および表3で示された熱分析による結晶粒微細度（GF）スコアは、従来の元素分析に代わる、より迅速で信頼性の高いインプロセス品質管理基準となり得ます。これにより、出荷前の品質保証レベルを高めることができます。
• 設計エンジニア向け： 優れた結晶粒微細化によって溶湯の供給性が向上するため、薄肉で複雑な形状の鋳造が可能になります。これにより、設計の自由度が高まり、部品の軽量化や高性能化に貢献します。

論文詳細

THEORY AND PRACTICE OF GRAIN REFINING FOR ALUMINIUM ALLOYS - UTILIZING COVERAL MTS 1582

1. 概要:

• タイトル: THEORY AND PRACTICE OF GRAIN REFINING FOR ALUMINIUM ALLOYS - UTILIZING COVERAL MTS 1582
• 著者: Brian Began, Foseco USA & Pascaline Careil, Foseco Europe
• 発表年:
• 発表誌/学会: Foundry Practice No. 268
• キーワード: Grain refining, aluminium alloys, COVERAL MTS 1582, mechanical properties, thermal analysis, microstructure

2. 要旨:

ほとんどの鋳造アルミニウム合金を鋳込む際、要求される特性を達成するためには、より微細な結晶粒が不可欠である。望まれる結果が高い機械的特性、湯漏れのない鋳物、美しい外観、または改善された組織の健全性であれ、微細な結晶粒は効果的に有益である。したがって、結晶粒微細化を改善し、その有効性を迅速かつ効果的に評価する能力への要望がある。本稿では、微細な結晶粒の必要性と結晶粒微細化の基本原理の両方について議論する。さらに、市販されている結晶粒微細化剤の形態と、現在利用可能な結晶粒微細化の評価方法をレビューする。最後に、本稿は新しく改良されたフラックス形態の結晶粒微細化剤（COVERAL MTS 1582）を紹介し、低圧ホイール鋳造工場と高生産性砂型鋳造工場の両方で、COVERAL MTS 1582が鋳物の改善に利用された最近の2つの成功事例を記録する。

3. 緒言:

結晶粒微細化は、アルミニウム鋳造プロセスにおいて不可欠な部分であり、凝固段階で初晶アルミニウムの結晶粒サイズを減少させることを目的とする。このプロセスは、ほとんどの亜共晶アルミニウム合金に対して多くの利点をもたらす。供給性を改善し、伸びと機械的特性を向上させ、耐疲労性を高め、鋳物の被削性を改善し、高温割れを減少させ、ミクロシュリンケージの分散を助け、ポロシティのサイズを減少させ、熱処理サイクルを短縮する。歴史的に、結晶粒微細化はマスターアロイを用いて達成されてきたが、最も一般的に使用されるメカニズムは、溶湯中への二ホウ化チタン（Titanium diboride）の放出を含む。インベストメント、砂型、金型、または低圧ダイカストプロセスを使用するアルミニウム鋳造工場では、冷却の遅延や断面厚さが変化する複雑な鋳物設計の可能性があるため、結晶粒微細化は特に重要である。

4. 研究の概要:

研究トピックの背景:

鋳造アルミニウム合金の機械的特性、健全性、および外観品質を向上させる上で、凝固時の結晶粒を微細化することの重要性。

従来の研究状況:

従来、結晶粒微細化は主にチタンとホウ素を含むマスターアロイ（例：AlTi5B1ロッド）を溶湯に添加することで行われてきた。この方法は、事前に形成されたTiB₂核を溶湯中に放出するメカニズムに依存している。

研究の目的:

本研究の目的は、結晶粒微細化の基本原理を概説し、市販の微細化剤と評価方法を比較検討することである。さらに、新しいフラックス形態の結晶粒微細化剤「COVERAL MTS 1582」を紹介し、その優れた性能を実際の鋳造工場における2つのケーススタディを通じて実証することにある。

研究の核心:

研究の核心は、化学製品（フラックス）であるCOVERAL MTS 1582と、従来のマスターアロイ（ロッド）との性能比較にある。フラックスは溶湯中でTiB₂核を「その場（in-situ）」で形成するため、事前に形成された核を放出するマスターアロイよりも高い活性（低い接触角）を持ち、理論的にも実践的にも優れた微細化効果をもたらす。この仮説を、熱分析、顕微鏡観察、機械試験を用いて検証し、経済的利益についても考察する。

5. 研究方法

研究デザイン:

本研究は、従来の結晶粒微細化法（TiBorマスターアロイロッド）と新しいフラックスベースの微細化法（COVERAL MTS 1582）の性能を比較する実験的・事例的研究デザインを採用している。

データ収集・分析方法:

データ収集には以下の3つの主要な方法が用いられた。 1. 元素分析（Elemental Spectroscopy）: 溶湯中のTiおよびBの濃度を測定するが、効果の評価法としては最も信頼性が低いとされる。 2. 熱分析（Thermal Analysis）: THERMATEST 5000 NG IIIを使用し、溶湯サンプルの冷却曲線を記録。液相線での過冷度を分析し、結晶粒微細度（GF）スコアを算出する。 3. 光化学顕微鏡法（Optical Microscopy）: バーカー試験法により試験片をエッチングし、結晶粒組織を観察・測定する。 収集されたデータは、微細化効果（GFスコア、結晶粒径）、機械的特性（UTS、YS、伸び）、およびプロセスコストの観点から比較分析された。

研究対象と範囲:

研究対象は、亜共晶アルミニウム合金、特にAlSi7Mg（356合金）である。研究の範囲は、実験室レベルでの性能比較から、実際の生産環境（欧州の低圧ホイール鋳造工場および米国の砂型鋳造工場）での適用事例までを含む。

6. 主要な結果:

主要な結果:

• 化学製品（COVERAL MTS 1582）は、溶湯中でTiB₂核をその場で形成するため、事前に形成された核を持つマスターアロイよりも低い接触角（θ）を実現し、より効果的な核生成を促進する。
• 熱分析により、COVERAL MTS 1582はAlTi5B1ロッドよりも大幅に低い添加率（0.11% vs 0.2%）で、より優れた微細化効果（低い過冷度）を示すことが確認された（図8）。
• 米国の鋳造工場での事例では、COVERAL MTS 1582の使用により、結晶粒微細度（GF）スコアが従来の6.8から理想的な9.0に向上した（表3）。
• COVERAL MTS 1582へのプロセス変更後、引張強さ（UTS）、降伏強さ（YS）、伸び（%）のすべての機械的特性が向上した（表4）。
• 経済的効果として、年間69,000ドル以上の材料費削減、含浸コストの10分の1への削減、MTS 1500装置の投資回収期間が6ヶ月強であることが示された。

図の名称リスト:

• Figure 1: Al-Si phase diagram
• Figure 2: Nuclei needs a good wettability by melt
• Figure 3: Heterogeneous nucleation as a function of wetting angle
• Figure 4: Young's equation
• Figure 5: Photograph of a THERMATEST 5000 NG III unit
• Figure 6a and b: Profiles of the cooling curve at the solidification of primary aluminium crystals in case of hypoeutectic alloy
• Figure 7: Test of grain refinement - Standard plate with Grain Fineness (GF)
• Figure 8: Thermal analysis curves
• Figure 9a: Before treatment. Grain size dm [µm] = 984
• Figure 9b: After treatment. Grain size dm [µm] = 206
• Figure 10: Comparison of TiB rods with Coveral MTS 1582: grain size
• Figure 11: Photograph of extremely dry dross in transfer ladle after treatment with COVERAL MTS 1582.
• Figure 12: Microstructure before and after treatment with COVERAL MTS 1582.
• Figure 13: Thermal analysis curves

7. 結論:

COVERAL MTS 1582は、アルミニウム合金を処理するための普遍的な結晶粒微細化および清浄用フラックスである。アルミニウム溶湯内で、最も適した核であるアルミニウムホウ化物とチタンホウ化物をその場で形成する。TiB₂核をその場で生成することは、事前に作られたTiB₂核を溶湯に放出するよりも効果的である。元素分析、THERMATEST 5000 NG IIIによる熱分析、および光化学顕微鏡法は、溶湯内の結晶粒微細化の有効性を評価するための3つの方法であり、後者の2つの方法が最も効率的である。低圧ホイール鋳造工場と高生産性生砂型鋳造工場の両方での経験から、MTS 1500ユニットを通じてCOVERAL MTS 1582を使用して結晶粒微細化を行うと、優れた鋳物の機械的特性と低い全体的なプロセスコストという利点が確認された。

8. 参考文献:

• 1. G. Samsonov, A. Panasyuk und G. Kozina, Poroshkovaya Metallurgiya, Nr. 11, pp. 42-48. (1971)
  1. Careil, P., & Simon, R. MTS 1500 Automated Metal Treatment Station. Foundry Practice Issue 247. p. 15-20. (June 2007)
  1. Careil, P. & Simon, R. MTS 1500 Automated Metal Treatment Station. Foundry Practice Special Edition for Cast Expo 2018. p. 1-6. (May 2008)
  1. Stonesifer, J. & Began, B. Degassing and Flux Grain Refining in a Continuous Well at Littlestown Foundry. AFS 123rd Metalcasting Congress Proceedings. Atlanta, GA: American Foundry Society. (2019)
  1. Careil, P., & Kientzler, P. Thermatest 5000 NG III: thermal analysis equipment designed to predict and control the structure of aluminium alloys before casting. Foundry Practice Issue 250. p. 2-6. (September 2008)

専門家Q&A：あなたの疑問に答えます

Q1: なぜCOVERAL MTS 1582のような化学製品（フラックス）が、従来のマスターアロイよりも理論的に効果的なのですか？

A1: 本稿の3ページと4ページで説明されているように、COVERAL MTS 1582は溶湯中でTiB₂核を「その場（in-situ）」で形成します。これにより、生成された核の表面は酸化や汚染のない「新鮮な」状態となり、高い表面エネルギーを維持します。結果として、溶湯との濡れ性が向上し、接触角（θ）が理論的な理想値である60°に近づくため、より効率的な核生成が促進されます。

Q2: 結晶粒微細化の評価に用いられるTHERMATEST 5000 NG IIIの主な測定原理は何ですか？

A2: その原理は熱分析に基づいています（4-5ページ参照）。溶湯サンプルが凝固する際の冷却曲線（温度対時間）を測定し、特に初晶が晶出する際の「過冷度」の振幅と持続時間を分析します。効果的な結晶粒微細化が行われている場合、多数の核が存在するため過冷はほとんど発生しません。この過冷の度合いを基に、結晶粒微細度（GF）を1から9のスコアで評価します。

Q3: 論文ではCOVERAL MTS 1582が「ナトリウムおよびカルシウムフリー」であると述べられていますが、これはなぜ重要なのでしょうか？

A3: 論文の4ページに、本製品が「ナトリウムおよびカルシウムフリー」であり、高マグネシウム含有合金を含む（ただし高共晶合金を除く）すべてのタイプのアルミニウム合金に適していると記載されています。アルミニウム鋳造、特にAlSi7Mgのような合金において、ナトリウムやカルシウムは機械的特性や熱処理後の性能に悪影響を及ぼす可能性のある元素です。これらの元素を含まないことは、より広範な合金で安定した高品質を達成するための重要な特徴となります。

Q4: 欧州のホイール鋳造工場でのケーススタディにおける、COVERAL MTS 1582の具体的な処理パラメータは何でしたか？

A4: 7ページの表2に詳細が記載されています。処理対象は500kgのAlSi7Mg合金で、取鍋はINSURAL ATL 600を使用。処理温度は730-760°C、COVERAL MTS 1582の添加量は250g（溶湯重量の0.05%）、処理時間は6分間、不活性ガス（N₂）流量は20 L/min、ローター回転数は450 rpmでした。

Q5: 米国の鋳造工場でのケーススタディで実証された、具体的な経済的インパクトは何ですか？

A5: 8ページに記載されている通り、顕著な経済的利益が確認されました。具体的には、結晶粒微細化剤と清浄用フラックスの費用において、年間で69,000ドル以上の削減が見込まれました。また、湯漏れ対策のための含浸コストが10分の1に削減され、MTS 1500処理装置の投資回収期間はわずか6ヶ月強と算出されています。

結論：より高い品質と生産性への道を開く

鋳造アルミニウム部品における湯漏れや機械的特性のばらつきという根深い課題に対し、本研究で紹介されたCOVERAL MTS 1582は画期的な解決策を提示します。その核心は、溶湯中で高活性な核をその場で形成することにより、従来のマスターアロイをはるかに凌駕する結晶粒微細化効果を、より低い添加率で実現する点にあります。この技術的ブレークスルーは、研究開発および生産現場において、品質向上とコスト削減を両立させる具体的な道筋を示しています。

CASTMANでは、お客様の生産性と品質の向上を支援するため、常に最新の業界研究を応用することに尽力しています。本稿で議論された課題がお客様の操業目標と一致する場合、これらの原理がお客様の部品にどのように実装できるかを探るため、ぜひ当社のエンジニアリングチームにお問い合わせください。

著作権情報

このコンテンツは、"[Brian Began氏、Pascaline Careil氏]"による論文"[THEORY AND PRACTICE OF GRAIN REFINING FOR ALUMINIUM ALLOYS - UTILIZING COVERAL MTS 1582]"に基づいた要約および分析です。

出典: [Foundry Practice No. 268]

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