Sr改質Al-7Si鋳造合金における共晶凝固と改質効率に及ぼすMgとTiの影響

本紹介論文は、「La Metallurgia Italiana」によって発行された論文「Influence of Mg and Ti on both eutectic solidification and modifying efficiency in Sr-modified Al-7Si cast alloys」に基づいています。

1. 概要:

• 論文名: Influence of Mg and Ti on both eutectic solidification and modifying efficiency in Sr-modified Al-7Si cast alloys
• 著者: L. Lattanzi, A. Fortini, M. Giovagnoli, M. Merlin
• 発行年: 2018
• 発行学術誌/学会: La Metallurgia Italiana
• キーワード: AL-SI ALLOYS, SR MODIFICATION, THERMAL ANALYSIS, SI PARTICLES, ELEMENTS INTERACTION

2. 抄録:

マグネシウム(Mg)とチタン(Ti)は、市販のA356合金に常に存在する主要な合金元素であり、ストロンチウム(Sr)は共晶組織の良好な改質を達成するために一般的に添加されます。ほとんどの研究は市販のA356合金におけるストロンチウムの役割に焦点を当ててきましたが、マグネシウムとチタンがストロンチウムの改質効率と相互作用する可能性についてはほとんど注意が払われていませんでした。
これらの観点から、本研究は、Sr改質Al-7Si、Al-7Si-0.4Mg、およびAl-7Si-0.4Mg-0.12Ti合金の微細組織進化に対するマグネシウムとチタンの影響を調査することを目的としています。共晶凝固経路におけるSrの役割を評価するために、冷却曲線分析と共晶シリコン粒子の定量的微細組織評価を組み合わせて実施しました。熱分析結果は、マグネシウムを含む合金がAl-7Si合金と比較して、共晶凝固の熱パラメータが5 °C以上大幅に低下することを示しています。一方、チタンは同じ凝固特性に対してわずかな影響しか及ぼさないようです。金属組織学的調査およびシリコン粒子のいくつかの幾何学的パラメータの関連する統計分析は、マグネシウムとチタンの存在が粒子の寸法と形態の両方の変化を誘発することを示しています。その結果、これらの実験結果は、チタンやマグネシウムなどの合金元素が冷却曲線から得られる熱パラメータに及ぼす影響を、熱分析を使用してストロンチウム改質効率を評価する際に考慮に入れる必要があることを示唆しています。

3. はじめに:

Al-Si合金は、その軽量性、良好な鋳造性、低コスト、および凝固プロセスから生じる微細組織に依存する有利な機械的特性により、自動車および航空機鋳造部品の広大な多様に使用される主要なアルミニウム合金です。この点に関して、溶湯接種[1,2]、合金化[3]、および熱処理プロセスのパラメータ調整[4]による特性改善に関するかなりの量の研究が行われてきました。
合金の凝固挙動を制御するために、熱分析(TA)は金属鋳造産業にとって効果的な技術であることが証明されています。この非破壊的かつ迅速なオンライン監視方法は、実際には、溶湯品質を評価し、鋳造前に処理パラメータを監視することを可能にします。TAは、結晶粒微細化および改質の程度[5,6]、一次相および共晶相の両方の凝固領域に関連する特性温度[7,8]、および金属間化合物形成[9]に関する情報を提供できます。
共晶シリコン相の微細化と冷却曲線の関連する変化に関しては、この側面は文献で広範囲に調査されてきました。共晶成長温度の低下は、溶湯の改質レベルを評価するために使用されており、共晶相の熱的および微細組織的パラメータ間の相関を示唆しています[10]。対照的に、改質剤と合金元素間の相互作用およびそれがTA冷却曲線に及ぼす影響に焦点を当てた科学的研究は比較的不足しています[11,12]。

4. 研究の要約:

研究テーマの背景:

マグネシウムとチタンは、市販のA356（Al-7Siベース）合金の一般的な合金元素であり、ストロンチウムはしばしば共晶改質のために添加されます。Srの役割はよく研究されていますが、MgとTiがSrの改質効率と相互作用する機構はあまり理解されていません。Al-Si合金の微細組織的および機械的特徴に対する合金元素の影響は十分に確立されており、TAは溶湯品質管理の効果的な手法として受け入れられつつあります。しかし、特に合金元素の相互作用を考慮したTAを介したSr改質効率の評価など、化学組成が冷却曲線パラメータに及ぼす影響については、これまでほとんど注意が払われていませんでした[11,34]。

従来の研究状況:

微細組織の制御、特にシリコン粒子のサイズと形態は、Al-Si合金の特性にとって重要です。化学的改質は、多くの場合ストロンチウムを用いて行われ、粗大な板状シリコンを微細な繊維状組織に変化させます[8,13,14]。マグネシウムは、Mg₂Siの析出を促進し、Al-Si鋳造合金の機械的特性を改善するために添加されます。いくつかの研究では、マグネシウム添加がシリコン粒子の改質レベルをわずかに増加させることが示唆されています[21]。さらに、ナトリウムまたはストロンチウムが存在しない場合でも、マグネシウムは粗大な層状から針状への形態変化を可能にしますが、繊維状組織は達成されず、したがって弱い改質効果を示します[11,22]。Al-Si合金の機械的特性を改善する別の方法は、一次アルミニウムの結晶粒サイズを小さくすることです。したがって、チタンの溶湯への添加は、その潜在的な結晶粒微細化効果のために一般的な鋳造所の慣行です[23]。これにもかかわらず、いくつかの最近の研究は、チタンが実際に一次アルミニウム相の結晶粒を微細化するが、二次デンドライトアーム間隔(SDAS)には有意な影響を与えず、したがって機械的特性のわずかな向上しかもたらさないことを示しています[7]。チタンの存在は、熱分析パラメータにもいくつかの影響を示します。Xuら[7]は、A357合金への0.2 wt.%から0.8 wt.%のチタン添加が、一次相特性温度の上昇と再輝の抑制を引き起こすことを報告しました。他の研究では、チタンが冷却曲線の共晶領域にも影響を与え、特性温度パラメータを低下させることが強調されています[24]。定量的微細組織調査に関しては、近年、合金元素と熱処理プロセスの両方の影響が、統計的アプローチと組み合わせた画像解析によって深められてきました。これらの点に関して、定量的画像解析とシリコン粒子分布に特に注意が払われています。Alexopoulosら[25]は、シリコン粒子サイズと平均伸びの間に相関関係を見出し、合金元素の添加がシリコン粒子のサイズ分布の変化に反映されると結論付けました。Tiryakioğlu[26]は、540 °Cでの異なる処理時間での溶体化処理を調査し、共晶シリコンのサイズとアスペクト比分布に対するそれらの影響を評価しました。特に、報告された研究では、3パラメータ対数正規分布が等価直径とアスペクト比の両方に最もよく適合することがわかっています[26]。そうでなければ、いくつかの研究では、異なる結晶粒微細化剤[27]、合金元素[22]、複合改質元素および凝固速度[8,28]の影響を、シリコン粒子の特性パラメータの平均値の変化とそれらの標準偏差を単に考慮することによって評価しました。一方、一部の著者は、平均値の大きなばらつきのために、上記のパラメータの中央値を考慮しました[10,29]。冷却曲線の分析は、凝固プロセスを制御し最適化するための効果的なアプローチであることが示されており、TAは、低共晶シリコン合金の改質度を評価するために鋳造現場で広く使用されています。特に、未改質合金と改質合金の共晶成長温度の差は、改質レベルを評価するために広く使用されています[9,10]。さらに、再輝や共晶プラトーの持続時間など、他の温度および時間関連パラメータが、シリコン改質の制御のために提案されています[8,32,33]。結果に影響を与える可能性のある実験変数および問題（例えば、未改質溶湯の冷却曲線との比較の可能性、冷却速度の変動性、溶湯およびるつぼ温度の安定性）の中で、合金元素の凝固経路への相互作用はこれまで広範囲に調査されていません。HeuslerとSchneider[11]は、Al-11%Si合金におけるナトリウムおよびストロンチウムの改質効率に対するマグネシウムの影響について、冷却曲線による系統的な調査を行いました。Tahiriら[12]は、A356合金の冷却曲線と微細組織に対する結晶粒微細化剤とストロンチウムの複合添加の影響を調査し、TiB2とストロンチウム間の部分的反応がストロンチウムの改質効率の部分的低下につながると報告しました。

研究の目的:

本研究は、ストロンチウム改質Al-7Si、Al-7Si-0.4Mg、およびAl-7Si-0.4Mg-0.12Ti合金の微細組織進化に対するマグネシウムとチタンの影響を実験的に調査することを目的としています。具体的には、マグネシウムとチタンの添加から生じるストロンチウム改質合金の共晶相凝固の変化を調べます。また、冷却曲線分析と共晶シリコン粒子の定量的金属組織学的調査に基づく複合的アプローチを通じて、共晶相変化の定量的証拠を提供することを試みます。

コア研究:

本研究の中核は、Al-7Si、Al-7Si-0.4Mg、およびAl-7Si-0.4Mg-0.12Tiの3種類のSr改質Al-Si合金を調製することにあります。研究は、特に共晶凝固領域におけるこれらの合金の凝固中の冷却曲線を分析し、熱パラメータを決定することに焦点を当てています。これは、画像解析と統計的手法を用いた共晶シリコン粒子の等価直径と真円度を含む定量的微細組織評価と組み合わされます。MgとTiの添加がSr改質効率に及ぼす相互作用効果は、異なる合金間でこれらの熱的および微細組織的パラメータを比較することによって評価されます。

5. 研究方法

研究デザイン:

3種類の参照合金（Al-7Si、Al-7Si-0.4Mg、Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti）を調製しました。一次アルミニウムインゴット、純シリコン、純マグネシウム、およびAlTi10マスター合金を適宜使用しました。溶湯は窒素で脱ガス処理されました。AlSr15マスター合金を添加して、目標ストロンチウム含有量100 ppmを達成しました。実際の化学組成は、光学発光分光計(OES)分析によって検証されました(Tab. 1)。
熱分析は、予熱した鋼製カップに溶湯を注入して実施し、冷却曲線はTA試験から切り出した試料について定量画像解析(IA)を実施して記録しました。

データ収集・分析方法:

熱分析(TA): 冷却曲線は、カップの中心、底部から15mmの位置に配置されたK型熱電対（直径1.5mm）を使用して記録されました。温度と時間のデータは20Hzの周波数で記録されました。冷却曲線とその一次微分は、平滑化、曲線フィッティング、および特性凝固温度（T_min、T_G）の決定のために、専用のMatlab®コードを使用して処理されました。再輝過冷度（ΔT_E = T_G - T_min）および共晶成長温度の低下（ΔT_G）が計算されました。T_G,0（未改質合金の成長温度）は、Eq. 1 [35]を使用して推定されました。
画像解析と統計的評価: TAからの試料は、熱電対の軸に対して横方向に切断され、標準的な金属組織学的手順を使用して準備されました。定量画像解析(IA)は、Leica Application Suite 4.9画像解析ソフトウェアを備えたLeica DMi8 A光学顕微鏡を使用して実施されました。試料表面の中心に近い4 mm²の調査領域（すなわち、熱電対の先端に近い）が選択され、試料全体を代表するのに十分なシリコン粒子が含まれていました。各試料について5つの合成画像（それぞれ500倍の倍率で撮影された25枚の顕微鏡写真で構成）が考慮されました。記載された方法により、適切な数の粒子、すなわち6000〜10000個の範囲の粒子の分析が保証されました。共晶シリコン粒子の等価直径（ED = (4A/π)^0.5）および真円度（R = 4πA/P²）は、専用のMatlab®コードを使用して統計的に分析されました。特に、共晶シリコン粒子のEDおよびRについて分布フィッティングが実施され、3パラメータ対数正規分布が実験データに最もよく適合することがわかりました。これは、アンダーソン-ダーリング統計量(AD)値が最も低い分布であったためです。分布間の比較は、Wilcoxの研究[30,31]に従って、分布自体の十分位数の差を考慮して評価されました。十分位数は、すべての順序統計量の加重平均であるHarrell-Davis(HD)分位点推定量[37]を使用して計算されました(Eq. 3)。2つのグループの十分位数の差の信頼区間は、ブートストラップ推定と組み合わせてHD推定量を使用することにより導出されました。多重比較を実行する場合、帰無仮説検定における第I種の過誤の発生率を評価するために使用される方法は、偽発見率(FDR)であり、Benjamini-Hochberg手順[38]によって制御されました。

研究トピックと範囲:

本研究は以下に焦点を当てました：

• Mg（0.4 wt.%）およびTi（0.12 wt.%）添加が、Sr改質（約100 ppm Sr）Al-7Si合金の共晶凝固熱パラメータ（T_min、T_G、ΔT_E、ΔT_G）に及ぼす影響。
• これらの合金元素が、Sr改質Al-7Si合金の微細組織、特に共晶シリコン粒子の寸法（等価直径）および形態（真円度）に及ぼす影響。
• MgおよびTiの存在下におけるストロンチウムの改質効率を評価するための、熱分析パラメータと微細組織的特徴との相関。
• 調査対象の合金は、すべてストロンチウムで改質されたAl-7Si、Al-7Si-0.4Mg、およびAl-7Si-0.4Mg-0.12Tiでした。

6. 主な結果:

主な結果:

熱分析(TA):

• Al-7Si合金では、ストロンチウム添加（100 ppm）により共晶T_Gが約2.8 °C低下しました（Tab. 3, Fig. 2）。
• マグネシウムの添加（Al-7Si-0.4Mg合金）は、Sr改質Al-7Si合金と比較して、Al-Si共晶凝固中の最低温度（T_min）と成長温度（T_G）の両方を約8 °C大幅に低下させました（Fig. 2）。ΔT_Gは約7.8 °Cに増加しました（Tab. 3）。
• チタンの存在（Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti合金）は、Mgと同様のわずかな効果を示し、T_minをさらにわずかに低下させ、ΔT_Gは約7.7 °Cでした（Tab. 3）。
• マグネシウムとチタンの添加は、共晶凝固温度の上昇を引き起こさなかったため、冷却曲線温度に基づいてストロンチウム改質性能に悪影響を及ぼさないように見えました。
• 再輝過冷度（ΔT_E）は、Al-7Si合金で約3.2-3.3 °Cでしたが、マグネシウムおよびマグネシウムとチタンの両方の存在下では2-2.3 °Cに減少しました（Tab. 3）。

微細組織分析:

• Al-7Si合金へのストロンチウム添加（Fig. 3a）は、微細なシリコン粒子を伴う完全に改質された共晶形態をもたらしました。
• マグネシウムとストロンチウムの同時存在（Al-7Si-0.4Mg、Fig. 3b）は、粗大なシリコン粒子領域と微細に改質された領域が混在する部分的に改質された共晶組織をもたらしました。
• Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti合金（Fig. 3c）におけるチタンの存在は、単独のマグネシウムを含む合金で既に観察された微細組織の有意な変化を決定しませんでした。
• Si粒子の等価直径(ED) (Fig. 4):
  • すべての合金は非常に小さな値の範囲でED分布を示し、ピークは2〜3 µmの間に位置し、良好な改質を示しました。
  • Mgの存在は、分布の最大値の減少と右側の裾の増加をもたらしました。Tiのさらなる添加はこの効果を高めるようでした。
  • 分位点比較（Fig. 4b）は、Mg単独およびMgとTiの両方を含む合金では、二元Al-7Si合金と比較して、ほとんどの分位点で等価直径がわずかに大きい値にシフトしていることを示し、最後の分位点ではより大きな粒子を見つける確率が高いことを示唆しています。
• Si粒子の真円度(R) (Fig. 5):
  • 二元Al-7Si合金は、真円度の確率密度が最も高く、広がりが最も小さい分布を示しました。
  • MgおよびMg+Tiの添加により、真円度分布はより平坦になり、右側の裾がより高くなりました（Fig. 5a）。
  • 分位点比較（Fig. 5b）は、Mg添加により高い真円度値（繊維状ではなく、より層状/針状）を示すシリコン粒子の数が増加し、Sr改質効率が低下することを示唆しています。Tiを添加すると、共晶シリコン改質レベルがわずかにさらに低下しました。これは、おそらくMg₂Sr(Si,Al)ₓ化合物の形成による、Sr改質処理に対するMgの「ポイズニング効果」に起因すると考えられます。

全体:

• ΔT_Gパラメータは、異なる合金を比較して改質レベルを評価する際には慎重に使用する必要があります。各合金元素はその数値に特定の影響を与える可能性があるためです。
• マグネシウムとチタンの添加は、共晶温度の低下にもかかわらず、ストロンチウム改質の効率に影響を与え、共晶シリコン組織がより不均一で粗大になる可能性があります。

Fig. 1 – Eutectic solidification region of a cooling curve and its first derivative and related thermal parameters

Fig. 2 – Cooling curves, restricted to the eutectic solidification region, of the investigated alloys modified with 100 ppm of strontium. The horizontal lines represent the TG,0 values related to each alloy

Fig. 3 – Comparison of microstructures of the three different alloys with 100 ppm of strontium: a) Al-7Si; b) Al-7Si-0.4Mg; c) Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti

Fig. 5 – a) Distributions of roundness for the alloys with 100 ppm of Sr; b) Comparison of distributions, Al-7Si taken as reference alloy

図のリスト:

• Fig. 1 - Eutectic solidification region of a cooling curve and its first derivative and related thermal parameters
• Fig. 2 - Cooling curves, restricted to the eutectic solidification region, of the investigated alloys modified with 100 ppm of strontium. The horizontal lines represent the T_G,0 values related to each alloy
• Fig. 3 - Comparison of microstructures of the three different alloys with 100 ppm of strontium: a) Al-7Si; b) Al-7Si-0.4Mg; c) Al-7Si-0.4Mg-0.12Ti
• Fig. 4 – a) Distributions of equivalent diameter for the alloys with 100 ppm of Sr; b) Comparison of distributions, Al-7Si taken as reference alloy
• Fig. 5 – a) Distributions of roundness for the alloys with 100 ppm of Sr; b) Comparison of distributions, Al-7Si taken as reference alloy

7. 結論:

本研究は、Al-7Si合金におけるマグネシウム、チタン、およびストロンチウム間の相互作用を調査しました。主な結論は以下の通りです。

• Al-7Si、Al-7Si-0.4Mg、およびAl-7Si-0.4Mg-0.12Ti（すべて100 ppmのSrで改質）の冷却曲線は、マグネシウムが共晶凝固のT_minとT_Gの両方を大幅に低下させることを示しました。さらに、チタン添加も共晶温度にわずかに同様の影響を与えるようでした。
• 微細組織観察により、ストロンチウムはAl-7Si合金の共晶シリコン粒子の微細で繊維状の形態を決定し、したがって完全に改質された微細組織をもたらすことが示されました。マグネシウムの存在は部分的に改質された共晶組織をもたらし、さらにチタンは単独のマグネシウムを含む合金で既に観察された微細組織の有意な変化を決定しませんでした。
• 共晶シリコン粒子の幾何学的パラメータ、すなわち等価直径と真円度の統計分析は、いずれの場合もデータが3パラメータ対数正規分布でフィッティングされることを示しました。二元Al-7Si合金は、他の合金と比較してより高いピークを示しました。分位点比較によって実行された分布の比較は、マグネシウムの存在が分布の最大値の減少をもたらし、チタンのさらなる添加がこの効果を高めるようであることを明らかにしました。これらの結果は、マグネシウムとチタンの両方の存在が共晶シリコン粒子の寸法の変化を誘発することを示しています。
• 要約すると、これらの結果は、異なる合金を比較して改質レベルを評価する際には、各合金元素がその数値に特定の影響を与える可能性があるため、ΔT_Gパラメータを慎重に使用する必要があることを示唆している可能性があります。それにもかかわらず、熱分析は、微細組織評価がオペレータに依存し、時間のかかる準備技術を必要とするため、溶湯処理を制御するための貴重なオンライン機器です。このため、熱分析技術の信頼性を向上させることが重要であり、異なる合金元素を含む溶湯に関する多数の実験調査から確立された熱パラメータの参照データベースを開発することが役立ちます。このようにして、冷却曲線に対する各合金元素の影響を容易に追跡し、熱パラメータと改質効率の間のより良い相関を得ることができます。

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9. 著作権:

• 本資料は「L. Lattanzi, A. Fortini, M. Giovagnoli, M. Merlin」氏の論文です。「Influence of Mg and Ti on both eutectic solidification and modifying efficiency in Sr-modified Al-7Si cast alloys」に基づいています。
• 論文の出典: [DOI URLはOCRテキストに明記されていません]

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